酸度取本品0.20g,加水20ml溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.4~3.有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液分別稱取磷酸川芎嗪2mg與雜質I對照品12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2m1溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(45:55)為流動相;檢測波長為295nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按川芎嗪峰計算不低于2000,川芎嗪峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基亞砜2ml使溶解,密封對照品溶液取乙醇和丙酮各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含乙醇和丙酮各約含0.5mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至190℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為75℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇與丙酮的殘留量應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為6.0%~8.0%。重金屬取本品0.5g,加水適量,加熱溶解,放冷,加稀醋酸2ml,加水至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十