磷酸鹽測定的方法是在酸性條件下，磷酸根同鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，磷鉬雜多酸用還原劑氯化亞錫或抗壞血酸還原成藍色的絡合物（簡稱鉬藍法CJ/T 51-2004），也可以用堿性燃料生成多元有色絡合物直接進行分光光度測定。
磷的水樣不穩定，最好采集后立即分析。如果分析不能立即進行，每升水樣加40mg氯化高汞或1mL濃硫酸防腐后，再貯于棕色玻璃瓶中放置于4℃的冷藏箱內。如果水樣僅用于分析總磷，可以不用防腐處理。
由于磷酸鹽可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶貯存水樣。所使用的玻璃瓶都要用稀的熱鹽酸或稀硝酸沖洗，再用蒸餾水沖洗數次。