以CoCl2·6H2O和LiH2PO4為原料,聚乙二醇-400為模板劑,摻入少量MnSO4·H2O,用無水Na2CO3中和,80℃保溫6h,用水洗去可溶性無機鹽,100℃烘干,600℃灼燒2h,得到鋰離子電池電極材料磷酸鈷鋰。用XRD、IR、SEM等對產物進行了分析表征,證明產物為LiCoPO4納米晶體,平均粒徑約為36.5nm,屬Orthorhombic晶系,Pmnb(62)空間群,Z=4,晶胞參數a=5.922゜A,b=10.206゜A,c=4.701A゜。具體步驟如下:
(1)LiH2PO4·H2O的制備:把6.30g的LiOH·H2O置于陶瓷蒸發皿中,加入少量蒸餾水攪拌使LiOH·H2O成糊狀,并在攪拌下逐滴滴入過量5%的濃磷酸18.16g(9.9mL),至pH≈1,產生大量的氣泡,攪拌數分鐘至不再產生氣泡為止,再把混合物置于電爐上慢慢加熱蒸發至全干。
(2)在研缽①中把18.0mmol(4.28g)的CoCl2·6H2O和2mmol(0.34g)MnSO4·H2O混合研成粉末后,加入2滴PEG-400繼續研磨,然后在研缽②中把20.0mol(2.44g)的LiH2PO4·H2O研成粉末,把研缽②中的LiH2PO4·H2O分3次加入盛有18.0mmol CoCl2·6H2O的研缽①中,每一次都要研磨均勻,第3次加入后研磨30min。隨著研磨的進行,反應物先變硬,最后變為臘狀。稱量20.0mmol(2.12g)Na2CO3分3次加入研缽①中,每次研磨均勻,最后一次加入后研磨30min,在研磨過程中有氣泡放出,如果變硬加幾滴蒸餾水繼續研磨。最后反應物呈現蓬松狀。最后把反應物轉移到燒杯里面,加保鮮膜在保溫箱里80℃保溫6h后,然后用蒸餾水洗滌混合物,并用氯化鋇檢驗沒有硫酸根離子為止,抽濾,并用無水乙醇淋洗,接著把濾餅置于烘箱中于100℃下烘干,最后將得到的產品放入600℃的馬弗爐灼燒2h。