方法提要
在pH8～11的氨性溶液中，鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸生成穩定的黃色配合物，在波長425nm處有最大吸收，顏色深度與含鐵量呈正比，借以光度測定鐵。
方法適用于海洋沉積物、水系沉積物中三氧化二鐵的測定。測定范圍:w(Fe2O3)為0.5%～15%。
儀器
分光光度計。
試劑
鹽酸。
氫氧化銨。
磺基水楊酸溶液(200g/L)。
鹽酸羥胺溶液(50g/L)。
三氧化二鐵標準工作溶液ρ(Fe2O3)=100.0μg/mL配制方法同本章76.6.1原子吸收光譜法。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標準溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加10mL磺基水楊酸溶液，搖勻，再加5mL鹽酸羥胺溶液，用(1+1)氨水中和至黃色并過量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，于波長425nm處，測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
移取部分分離二氧化硅后的濾液A(根據三氧化二鐵含量:Fe2O3含量為0.05%～1%，分取相當于100mg的濾液;Fe2O3含量為1%～2%，分取相當于50mg的濾液;Fe2O3含量為2%～5%，分取相當于20mg的濾液;Fe2O3含量為5%～10%，分取相當于10mg的濾液;Fe2O3含量為>10%，分取相當于5mg的濾液)，置于100mL容量瓶中，加水至約50mL。加10mL磺基水楊酸溶液，搖勻，再加5mL鹽酸羥胺溶液。以下步驟同校準曲線。
按下式計算三氧化二鐵的含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Fe2O3)為以三氧化二鐵表示的全鐵的質量分數，%;w(H2O-)為吸附水的質量分數;m1為從校準曲線上查得試樣溶液中三氧化二鐵的質量，μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中三氧化二鐵的質量，μg;V為試樣溶液A總體積，mL;V1為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。