照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磺胺嘧啶0.1g),置100m量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使磺胺嘧啶溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磺胺嘧啶對照品約25mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.3%醋酸銨溶液(20:80)為流動相;檢測波長為260nm;進樣體積10系統適用性要求理論板數按磺胺嘧啶峰計算不低于3000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。