離子交換方波極譜法測定鋯中的鎘

　　一、方法要點

　　在稀氫氟酸介質中，鎘被吸附在陽離子交換樹脂柱上，鋯則形成絡陰離子，不被陽離子交換樹脂吸附，從而使鋯與鎘分離。用，3mol/L鹽酸從交換柱上洗脫鎘，然后在0.5mol／L高氯酸-0.001mol／L鹽酸-0.01mol／L酒石酸的?昆合底液中，用方波極譜法在-0.6～-0.8V(對汞池陽極)測定鎘。本方法的靈敏度為1×10-5％。

　　二、試劑與儀器

　　(1)高氯酸、鹽酸、氫氟酸、酒石酸。

　　(2)0．5mol／L高氯酸-0.001mol／L鹽酸-0.01mo1／L酒石酸混合底液。

　　(3)聚苯乙烯磺酸型陽離子交換樹脂：上海試劑廠，交聯度80％，過70～80目篩。

　　(4)離子交換柱：由內徑0．7cm的聚乙烯管制成，其下端做成細滴管狀。為控制流速，在細滴管中間連接一小段軟的聚氯乙烯管，以螺旋夾控制。樹脂層高15cn。用2％(體積分數)氫氟酸淋洗交換柱，再用3mol／L鹽酸淋洗至流出液中無Fe3+，最后用三次交換水淋洗至流出液呈中性，樹脂柱即可使用。

　　(5)方波極譜儀。

　　三、分析步驟

　　稱取0．5000g金屬試樣，置于帶蓋的聚乙烯杯中，加2mL水，逐滴加入1mL氫氟酸，試樣分解后，加60mL水(此時氫氟酸濃度約為0．35mol／L)。離子交換柱先用10mL的氫氟酸(1+60)淋洗，然后將試液注入離子交換柱中，以1mL/min的流速通過交換柱。試樣溶液全部通過交換柱后，用1％(體積分數)氫氟酸淋洗殘留在交換柱中的鋯，至流出液總體積約為100mL，用10mL三次交換水淋洗離子交換柱：以除去留在交換柱中的氫氟酸。最后用35mL3mol/L鹽酸從交換柱上洗脫鎘，洗脫液收集于50mL燒杯中。用lmL高氯酸破壞有機物，蒸干，冷卻，往燒杯中加入2mL混合底液，轉移至極譜電解池中，用方波極譜儀在-0.6～-0.8V(對汞池陽極)測定鎘。從鎘的濃度一波高曲線求出鎘的含量。

　　四、注意事項

　　當試樣中鐵的含量較高時，洗脫液呈黃色，極譜法測定溶液中鐵離子濃度大于7μg／mL時，汞陽極被氧化生成灰色薄膜，電阻加大，影響測定。在此情況下，需預先用甲基異丁酮萃取分離鐵，其步驟如下：洗脫液用小火蒸至5mL，加入15mL 6mol／L鹽酸，用15mL提純的甲基異丁酮萃取分離鐵。分出水相，蒸干，用1mL高氯酸破壞有機物，然后按正文所述方法進行測定。