一、方法要點
在稀氫氟酸介質中,鎘被吸附在陽離子交換樹脂柱上,鋯則形成絡陰離子,不被陽離子交換樹脂吸附,從而使鋯與鎘分離。用,3mol/L鹽酸從交換柱上洗脫鎘,然后在0.5mol/L高氯酸-0.001mol/L鹽酸-0.01mol/L酒石酸的?昆合底液中,用方波極譜法在-0.6~-0.8V(對汞池陽極)測定鎘。本方法的靈敏度為1×10-5%。
二、試劑與儀器
(1)高氯酸、鹽酸、氫氟酸、酒石酸。
(2)0.5mol/L高氯酸-0.001mol/L鹽酸-0.01mo1/L酒石酸混合底液。
(3)聚苯乙烯磺酸型陽離子交換樹脂:上海試劑廠,交聯度80%,過70~80目篩。
(4)離子交換柱:由內徑0.7cm的聚乙烯管制成,其下端做成細滴管狀。為控制流速,在細滴管中間連接一小段軟的聚氯乙烯管,以螺旋夾控制。樹脂層高15cn。用2%(體積分數)氫氟酸淋洗交換柱,再用3mol/L鹽酸淋洗至流出液中無Fe3+,最后用三次交換水淋洗至流出液呈中性,樹脂柱即可使用。
(5)方波極譜儀。
三、分析步驟
稱取0.5000g金屬試樣,置于帶蓋的聚乙烯杯中,加2mL水,逐滴加入1mL氫氟酸,試樣分解后,加60mL水(此時氫氟酸濃度約為0.35mol/L)。離子交換柱先用10mL的氫氟酸(1+60)淋洗,然后將試液注入離子交換柱中,以1mL/min的流速通過交換柱。試樣溶液全部通過交換柱后,用1%(體積分數)氫氟酸淋洗殘留在交換柱中的鋯,至流出液總體積約為100mL,用10mL三次交換水淋洗離子交換柱:以除去留在交換柱中的氫氟酸。最后用35mL3mol/L鹽酸從交換柱上洗脫鎘,洗脫液收集于50mL燒杯中。用lmL高氯酸破壞有機物,蒸干,冷卻,往燒杯中加入2mL混合底液,轉移至極譜電解池中,用方波極譜儀在-0.6~-0.8V(對汞池陽極)測定鎘。從鎘的濃度一波高曲線求出鎘的含量。
四、注意事項
當試樣中鐵的含量較高時,洗脫液呈黃色,極譜法測定溶液中鐵離子濃度大于7μg/mL時,汞陽極被氧化生成灰色薄膜,電阻加大,影響測定。在此情況下,需預先用甲基異丁酮萃取分離鐵,其步驟如下:洗脫液用小火蒸至5mL,加入15mL 6mol/L鹽酸,用15mL提純的甲基異丁酮萃取分離鐵。分出水相,蒸干,用1mL高氯酸破壞有機物,然后按正文所述方法進行測定。
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