離子交換法制備的純水稱為去離子水。用離子交換法制備純水的優點是設備簡單、操作簡便、出水量大、成本低,非常適合于用水量大的分析實驗室。用離子交換法可除去水中絕大部分的鹽類、堿和游離酸,但不能完全除去有機物和非電解質。去離子水適用于測定無機微量元素而不太適合用于有機分析。若要獲得既無無機類雜質又無有機類雜質的純水,可將離子交換水再蒸餾一次。建議離子交換使用的原水采用市售的蒸餾水或電滲析水,這對提高水的純度和減少樹脂再生處理次數、提高樹脂利用率均是有利的。
1)離子交換法的原理。離子交換法制備去離子水的基本原理是利用陽、陰離子交換樹脂上的可交換的H+和OH-與水中其他的陽離子和陰離子的交換作用,將水中的離子除去而達到制備水的目的。離子交換反應如下:
兩次交換,水中陽離子交換了樹脂上H+陰離子交換了OH-,水中的陽、陰離子交換到樹脂上,而由樹脂上交換下來等量的H+和OH-結合成水,達到了純化水的目的。
2)樹脂的選擇、處理、裝柱和淋洗。用離子交換法制取純水,一般采用的是強酸型陽離子交換樹脂和強堿型陰離子交換樹脂。樹脂上可交換的離子應是氫型和氫氧型,如果是鈉型和氯型,應加以處理轉為氫型和氫氧型后才能使用。
新樹脂的處理如下:
蒸餾水浸泡:將新樹脂放入盆中,用自來水反復漂洗,除去其中色素、灰塵及水溶性雜質,直到洗出液澄清后,傾倒掉,加蒸餾水浸泡24h。
醇浸泡:將蒸餾水傾盡,加入95%乙醇浸泡樹脂層,攪拌搖勻后浸泡24h,以除去醇溶雜質;將乙醇傾盡,用自來水漂洗至無色、無醇味為止。
強酸型陽離子交換樹脂淋洗:先用7%鹽酸在容器中浸泡樹脂1d,并不時攪拌,傾去酸液后,用蒸餾水傾瀉法洗滌樹脂至洗液無色,然后將樹脂與水一起裝入柱中,一定要防止樹脂中含有氣泡。接著用7%的鹽酸淋洗,使流出液檢不出Fe3+,最后用蒸餾水淋洗至流出液的pH值為 6. 6~7. 0。
強堿性陰離子交換樹脂淋洗:先用蒸餾浸泡1d,將樹脂與水一起裝入柱中,一定要防止樹脂中含有氣泡;用7%鹽酸淋洗,直至流出液檢不出Fe3+,再用蒸餾水淋洗至中性,然后用5%氫氧化鈉溶液淋洗,至流出液中檢不出Cl-,最后用蒸餾水淋洗至pH值約為7即可。
3)交換柱的幾種連接方式。最簡單的一種是由一個陽離子柱與一個陰離子柱串聯組成;或陽、陰兩種樹脂按體積1 : 2混合均勻裝在一個柱子里的混合柱;一般的連接方式是陽離子柱-陰離子柱-混合柱串聯在一起的聯合方式。
4)樹脂的再生。樹脂失效后,需要再生。樹脂再生與新樹脂處理方法基本相同。再生的目的就是利用酸、堿中的H+和OH-將交換到樹脂上的陽離子和陰離子置換下來,使樹脂恢復為H型和OH型后繼續使用。再生樹脂的步驟按下述三步進行:逆洗--再生--洗滌。逆洗是水從柱下部進入,從上面排出;逆洗可將柱中樹脂層沖松,并將樹脂的碎粒及雜質排除。逆洗以出口水不渾濁、清澈透明為合格。逆洗后的陽離子柱用7%的鹽酸正向洗柱,流速約為30?50mL/min,酸用量大約為樹脂體積1?2倍,檢查流出液無Ca2+,然后再用去離子水淋洗柱子,速度與上面相同,洗至流出液為中性,pH值在7左右,該柱再生合格。
逆洗后的陰離子柱,用5%氫氧化鈉溶液正向洗柱,流速約為30?50mL/min,堿溶液用量大約為樹脂體積的3~4倍,檢查流出液無Cl-,然后再用去離子水淋洗柱子,速度與上面相同,洗至流出液為中性,該柱再生合格。
混合柱的再生,可將樹脂倒入20%氯化鈉溶液中,利用它們的密度不同,將其分開后再分別按陰、陽離子樹脂的處理的辦法進行。
5)注意事項。處理樹脂時,要特別注意淋洗流速不能太快,一定要洗至中性(pH值在7左右)。樹脂用酸處理后,一定要達到檢不出Fe3+和Ca2+為止,樹脂裝柱時,特別要注意不能存有氣泡。制備的純水不要暴露于空氣中,要貯存在聚乙烯容器中為妥。在分析實驗室用離子交換法制備純水最好使用商品蒸餾水為源水,既可以保證制得純水的質量又可以延長樹脂再生的周期。