本文利用超高真空離子束輔助沉積技術在Si(100)基底上設計合成ZrN/TiAlN和CN_x/TiAlN納米多層膜。利用表面輪廓儀和納米力學測試系統研究薄膜的機械性能,包括表面硬度、彈性模量以及薄膜與基底的附著力;還通過X射線衍射(XRD),俄歇電子能譜儀(AES)和掃描電子顯微鏡(SEM)等分析手段研究了薄膜的結構特征。揭示多層膜體系的結構和性能以及工藝參數之間的相互關系,找出合成最佳多層膜的工藝,使多層膜體系的硬度和附著力優于單質薄膜材料。對于ZrN/TiAlN納米多層膜體系,討論了調制周期、調制比例、離子轟擊能量和離子束流等實驗條件對薄膜結構和性能的影響。AES、SEM和低角XRD均證明了多層膜的層狀結構,而且展示了明晰界面。高角XRD證明ZrN單層膜具有典型的面心立方結構,呈現強ZrN(220)和(111)擇優取向。TiAlN表現出有很強的(111)面擇優取向和微弱的(200)和(220)晶向。多層薄膜中顯示了明顯的ZrN(111),TiAlN(111)和AlN(111)織構,說明多層膜形成了很好的調制結構,晶體完整性得到提高,這種強烈的(111)多晶結構會對多層膜硬度和模量的增強有很大貢獻。納米硬度和劃痕測試表明多層膜都具有比單質膜更高的硬度、彈性模量和膜基結合力。當調制周期為6.5 nm,ZrN和TiAlN的調制比例為2:3,離子轟擊能量為200 eV,氮離子束流為5 mA時薄膜具有最高的硬度(＞30 GPa)、彈性模量(361 GPa)和臨界載荷(53.3 mN)。基底溫度的升高,會顯著降低薄膜的殘余應力,但對薄膜的硬度,摩擦系數沒有明顯影響。用離子束輔助沉積系統所制備的一系列不同調制周期和CN_x所占比例的CN_x/TiAlN納米多層膜,其界面清晰,層狀結構明顯。盡管CN_x和TiAlN單質膜分別為非晶和納米晶結構,CN_x/TiAlN多層膜卻當CN_x層極薄的時候(＜0.6 nm)出現共格外延生長現象。當調制周期為2.83 nm,CN_x層所占比例為10%的時候,多層膜出現強烈的(111)晶向,并且硬度和彈性模量分別升高到32.1和408.6 GPa。殘余應力和膜基結合力也獲得不錯的效果。以上結果說明當在TiAlN層中插入異質結構的非晶CN_x層,在CN_x層的厚度極薄時,CN_x晶化且與TiAlN形成共格外延生長,形成具有明銳界面的層狀結構,多層膜的微結構滿足產生超硬效應的各種條件,從而引起其硬度和彈性模量異常升高。無論是改變調制周期還是CN_x層所占比例,只要當CN_x層厚增大至0.6 nm以上時,CN_x將以非晶形式存在,阻斷了多層膜的共格外延生長,使其強化效應消失,薄膜的硬度和彈性模量就會明顯降低。對于ZrN/TiAlN和CN_x/TiAlN組成的納米多層膜體系,以前的文獻鮮有報道。本文的結果表明,利用超高真空離子束輔助沉積技術,通過控制合適的工藝參數,合成具有高硬度、高模量、高膜基結合力和低應力的ZrN/TiAlN、CN_x/TiAlN納米多層膜是可以實現的。本研究可望應用于新的刀具涂層材料,對于提高刀具的切削速率,延長刀具的使用壽命,探索新的超硬材料和擴大納米多層膜的工業應用范圍具有一定的意義。