①純化后的活性炭開封后,僅限當日使用,否則須經純化處理。
純化活性炭的制備方法:研磨篩取孔網直徑為125～154 μm(100～120 目)分析純活性炭,用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,移入微孔濾膜過濾器中,用水洗滌至無硝酸根離子(用二苯胺的硫酸溶液檢查至無深藍色物質生成),烘干,在氮氣流保護下,于450~500 ℃加熱3 h以上,冷卻至室溫。在清潔且無有機鹵素化合物污染的室內,篩取直徑為88~125 μm(120~170 目)的純化活性炭,分別取當天用量裝至2~5 ml玻璃瓶中,密封保存。臨用前拆封。
純度檢驗方法:按本方法規定的步驟,測定純化處理后活性炭的全程序空白值,可吸附有機氯(AOCl)測定值小于35 μg/L,四個實驗室重復測定(m=4,n=4)的批內標準偏差小于5 μg/L。AOF的全程序空白值小于11 μg/L;六個實驗室重復測定(m=4,n=4)的批內標準偏差小于2 μg/L。AOBr的全程序空白測定值為零。
②普通氧和醫用氧氣中含有微量雜質,干擾測定,使全程序空白值偏高且不穩定,必須通過凈化裝置凈化后方可使用。
③每批樣品至少做兩個全程序空白實驗和分析步驟的驗證實驗。可吸附有機氯(AOCl)的回收值與標準值之差不應超過標準值的 ±15%。否則檢查水、試劑、燃燒系統及整個分析步驟。
④用氮氣加壓吸附裝置吸附水樣時,應先打開排氣閥調節氮氣流量為0.1~0.2 ml/min,待氣流平穩后再關閉排氣閥給水樣加壓。避免壓力過高,吸附管脫落。
⑤用活性炭吸附未知濃度的水樣時,可取不同體積的水樣(例如:50 ml和100 ml)分別吸附,檢查吸附是否完全。若體積較小的樣品的實測濃度值比體積較大的樣品高15%以上,應將水樣適當稀釋后,重新吸附。
⑥使用過的氣泡式吸收管,須用(1+2)硝酸浸飽過夜,用水沖洗,用去離子水清洗凈后方可使用。