離子色譜法測定香蘭素中的微量氯離子

作者:余波 氯離子的測定方法有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法、電位滴定法和離子色譜法，其中離子色譜法具有靈敏、快速和同時測定多種陰離子的優點，利用離子色譜法測定食品中無機陰離子的報道為數不多。香蘭素是一種合成食品添加劑，氯離子含量有一定要求，本文利用離子色譜法測定香蘭素中的微量氯離子，因香蘭素中的有機物會對氯離子的測定產生干擾，故先經預處理柱去除干擾然后進樣測定，結果表明重現性、回收率較好。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

美國Dionex公司2010I離子色譜儀，HPLC-AG3保護柱，HPLC-AS3分離柱，AMM-Ⅱ抑制器，電導檢測器，Dioncx,公司4290積分儀。

所用試劑均為優級純，實驗用水為經0.22μm微孔濾膜抽濾后的二次去離子水。淋洗液：2.2mmol/L Na2CO3+2.8 mmol/L NaHC03，再生液 25mmol/L H2S04。

2.2 色譜條件

淋洗液流速：2.5 ml/min，再生液流量：2.0 ml/min，積分儀紙速：0.25cm/min，樣品進樣量：113μL(定量環)，電導輸出范圍：l0μs/cm

2.3 實驗步驟

2.3.1 樣品前處理

稱取lg樣品于150mL三角燒瓶中，加入40mL去離子水，用超聲波振蕩器提取30分鐘，提取液經O.45μm微孔濾膜抽濾，以去離子水洗滌，定容體積為50mL，此溶液通過YxA05吸附樹脂、Y2×8陽離子交換樹脂的預處理柱后，取溶液25mL定容，加人O.25mL淋洗液后混勻待測定。

2.3.2 樣品測定

吸取一定體積上述經前處理的樣品溶液，按上述色譜條件測定，再根據標準曲線法求得其濃度

3 結果與討論

3.1 干擾的去除

分別將經預處理柱前后的樣品溶液進行測定，結果表明樣品溶液經預處理柱后，明顯消除了有機物的干擾。

3.2 標準曲線和檢出限

經實驗分析，氯離子在0.04—2.00mg/L范圍內，其質量濃度與峰高有良好的線性關系，相關系數≥0.999;同時對接近零濃度的氯離子樣品進行重復測定.按峰高計算方法檢出限為12.5μg/L，其測定下限為0.04 mg/L。

3.3 精密度與回收率

按照實驗步驟進行樣品溶液氯離子的測定，其變異系數為3%;另取樣品加入lml氯離子濃度為100mg/L的標準溶液，按照同樣實驗步驟進行測定，其加標回收率為l0l一104% 。

4 結論

采用經預處理柱去除干擾后進樣測定香蘭素中的微量氯離子，結果表明重現性、回收率較好，說明該分析方法可行。

參考文獻

1.國家環保局《水和廢水監測苛析方法》編委會，水卸廢水監測分析方法，第3版.北京 中國環境科學出版杜，

1989，263～266

2，朱瑞芝，吳揚，董文光.上海環境科學，1991，l0(10)：25—27

3.江桂斌，楊雄偉，王順榮.干旱環境監測，1959.3(2)：16—20