離子色譜－ICPMS用測定飲料中的陰離子形態溴

水中通常不含溴酸根，但普遍含有溴離子。當用臭氧對水進行消毒時， 溴離子與臭氧反應氧化生成溴酸根。而飲料廠通常用于配制飲料的飲用水也 是通過臭氧消毒制得的，因此導致飲料中可能存在溴酸根。若過量攝入溴酸 根，會損害人體的血液、中樞神經與腎臟，對人體健康有潛在的危害[1-2] ，國 際癌癥研究中心已確認溴酸鹽對實驗動物有致癌作用，但其對人體的致癌作 用還未能肯定，因此目前溴酸鹽被列為對人可能致癌的物質。2004年世界衛 生組織已將《飲用水水質準則》中溴酸根的限值由原來的0.025mg/L 修改為 0.01mg/L，我國頒布的GB 5749-2006 《生活飲用水衛生標準》[3] 規定的溴酸 根限值與世界衛生組織的標準一致。

溴酸根的檢測方法主要有化學法與儀器法，其中化學法有亞硫酸鹽滴定 法、碘量法，但如果產品中含有具有氧化性的物質，使用上述方法可能導致結 果偏離；儀器法主要包括氣相色譜法、高壓液相色譜法和離子色譜法等[4-10] ， 檢測結果也常有假陽性現象發生。本實驗以離子色譜-電感耦合等離子體質譜 法（IC-ICP-MS）為檢測手段，建立同時檢測飲料中溴酸根與溴離子的方法。 該方法采用樣品經離子色譜柱分離后，直接進入ICP-MS儀器進行檢測，極大 地降低基體干擾，提高分析方法的信噪比和靈敏度。

測試條件 儀器：ICS 3000系統 分析柱：IonPac AS 19，250×4mm； 保護柱：IonPac AG 19，50×4mm 柱溫：30℃ 淋洗液：KOH（淋洗液在線發生裝置產生）等度淋 洗，35mmol/L； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速：1.00mL/min 定量環：100μL 抑制器：ASRS ULTRA II 4 mm，自循環電抑制，電 流為89mA 檢測方式：ICP-MS 儀器：Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質譜儀 美 國Agilent公司；同心霧化器；石英霧化室（半導體控溫 于（2±0.1）℃）；矩管（石英一體化，2.5 mm中心通 道）；屏蔽矩；樣品錐（Ni 錐）； 功率：1550W； 霧化器：同心霧化器；柱后在線加入內標，內標溶液 提升速率：0.2mL/min ； 載氣流量：0.7L/min； 輔助氣流量：0.32L/min； 采樣深度：9.5mm； 采集相對原子質量：溴79 ，鍺72

樣品前處理方法 溴酸鹽和溴離子均溶于水，溶液中溴酸根與溴離子的 檢測無需其他溶劑萃取，但是飲料中含有較多有機物，適 當的凈化可以有效保護分離柱，延長其使用壽命。由于飲 用水中溴酸根的限量為10 μg/L，飲料中雖無相應的溴酸 根限量，參照飲用水的限量標準，也不應高于10 μg/L。 因此實驗采用超純水將飲料稀釋10倍，濾液經Dionex On Guard RP柱去除食品中大部分有機物雜質，再經Dionex On Guard P柱去除主要色素。實驗結果表明，上述凈化 方式均不會影響溴酸根與溴離子的回收率。