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  • 發布時間:2023-05-22 16:06 原文鏈接: 積雪草苷的鑒別方法

      ⑴取該品約2mg,置試管中,加醋酐1ml,搖勻,沿試管壁緩緩加入硫酸1ml,

      在兩液接界處呈紫紅色環。

      ⑵取該品和積雪草甙、羥基積雪草甙對照品,分別加乙醇制成每1ml各含10mg的溶

      液,作為供試品溶液和對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各

      5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展

      開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐-硫酸-無水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃烘約5分

      鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的兩個藍褐色斑點。

      [檢查]

      干燥失重

      取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過10.0%(附錄

      Ⅸ G)。

      [含量測定]

      對照品溶液的制備

      精密稱取干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖

      ⒐4mg,共置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

      標準曲線的制備

      精密量取對照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置于50ml

      具塞試管中,各加水至5ml,精密加入銅試液5ml搖勻,置沸水浴中加熱15分鐘,取出,

      冷卻,加入硫酸液(0.5mol/L)5ml,置冰浴中充分振搖,使氧化亞銅沉淀完全溶解,分別

      用硫代硫酸鈉液(0.005mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1~2滴,繼續滴定至藍

      色消失,另取水5ml按同法操作,作為空白,以兩者滴定ml數的差數作為縱坐標,糖的mg

      數作為橫坐標,繪制標準曲線。

      測定法

      取該品0.1g,精密稱定,加10%稀硫酸液10ml溶解后,置雙層石棉板上

      直火加熱回流,煮沸1小時,冷卻,用20%氫氧化鈉溶液中和后,移置250ml量瓶中,加

      水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取濾液5ml置50ml有塞試管中,按標準曲線制備項下

      自“精密加入銅試液5ml”起同法操作。另取該品0.1g,置250ml量瓶中,按本法自“加

      水稀釋至刻度”起同法操作,取兩者滴定ml數的差數,自標準曲線讀取相當于糖的mg數,

      除以0.5468,得總甙mg數,計算,即得。

      按干燥品計算,含總甙以積雪草甙計,不得少于60.0%。

      有促進創傷愈合作用。用于治療外傷,手術創傷,燒傷,疤痕疙瘩

      及硬皮病。

      ⑵銅試液 稱取碳酸鈉、酒石酸鉀鈉各25g,加水500ml溶解。另取硫酸銅7.5g,

      加水75ml溶解,在不斷攪拌下加入上述溶液中,再加碳酸氫鈉20g,攪拌使溶解,然后加

      入碘化鉀5g,待溶解后濾過,置1000ml量瓶中,加入碘酸鉀溶液(0.1mol/L)150ml,用水

      稀釋至刻度,搖勻,即得。(上海市藥品檢驗所

      起草)

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