稀鹽酸提取法植物中砷和硒

一、方法要點

本方法適用于各種類型土壤中有效態砷和硒生物(植物)的化學提取分析。

提取劑為pH5.8~6.3的稀鹽酸溶液。提取液中重金屬的濃度用原子熒光分光光度法測定。

上機測定方法與儀器參數參考自北京吉天儀器有限公司生產的AFS 930儀器配套分析方法手冊。實際操作過程中,可依據不同的儀器測定條件對下列參數進行修正。

二、試劑

(1)HCl,優級純。

(2)電導率為18.2MΩ2cm^-1的二次去離子水(或 Millipore超純水)。

(3)As和Se標準貯備溶液,濃度1000mg/kg(中國市售的標準為100mg/kg)。

三、主要儀器

(1)原子熒光分光光度計。

(2)pH計。

(3)精確度0.001g的分析天平。

(4)翻轉型振蕩機。

(5)離心機,轉速0~4000r/min

(6)聚乙烯離心管(100ml)

(7)聚乙烯試劑瓶(100ml)。

(8)10ml塑料注射器。

(9)0.45μm微孔濾膜。

四、測定步驟

(一)土樣的準備

樣品的收集與制備:將現場采集的土壤收集到玻璃瓶或無吸附作用的其他容器中,士樣運回實驗室后,首先剔除土壤中的雜物(砂礫、石塊、木棒、雜草、植物殘根,昆蟲體和石塊等)和新生體(如錳結核、石灰結核等),并將土壤進行風干處理(注:風干樣品最容易處理。此外,風干樣品能抑制微生物活動和某些化學變化,稱重相對穩定,便于長期儲存)。

土壤風干:風干土壤時,應在室內將土塊打碎,將土壤平鋪在墊襯有干凈白紙的晾曬板或木板上自然風干,嚴禁暴曬。當樣品達到半干狀態時,將大塊土打碎,以免結成硬塊風干室力求干燥通風,風干溫度30~35℃。風干時間一般3~7天。盡量防止氨、硫化氫、二氧化硫或其他酸、堿氣體及灰塵的浸入,在風干過程中,隨時揀掉石礫、動植物殘體。

土壤磨細與過篩:將風干土用木棒壓碎,首先需過孔徑為2mm尼龍篩,過篩的土壤必須經過反復磨碎,過篩,直至僅有少量沙粒方可放棄,對進行重金屬分析的樣品應再過100目細篩。

土壤樣品的貯存:將過2mm篩且充分混勻后的樣品,裝入玻璃廣口瓶或塑料袋中,內外各具標簽一張,寫明編號,采樣地點,土壤名稱,深度、篩孔數,采樣日期和采樣人等項目。所有的樣品編號都須按編號注冊登記。并妥善貯存,避免日光、高溫、高濕、高熱和有害物質的污染。直至全部分析工作結束,分析結果檢查核實無誤后,方可放棄。長期性研究的項目土樣可長期保存,以便核查或補充其他分析項目之用。

(二)待測液的制備

(1)稱取5.0g土樣于100ml聚乙烯試劑瓶中,加入50ml pH5.8~6.3的稀鹽酸溶液,混勻;

(2)將含有土壤提取液的聚乙烯試劑瓶放置在翻轉型振蕩機上,以200次/min速度振蕩6h(20℃常溫);

(3)振蕩完畢后,將聚乙烯試劑瓶取下,靜置10~30min;

(4)將提取液轉移到100ml的聚乙烯離心管中,經天平稱重平衡后,放置于離心機中,以3000r/min速度離心20min;

(5)將離心后的樣品過0.45μm濾膜,將上清液收集在100ml的聚乙烯試劑瓶中。

(三)上機測試

直接用原子熒光分光光度計測定提取液中As和Se,以及NaNO₃提取態Hg,具體條件見表。

五、標準曲線

參考表分別用pH5.8~6.3的稀鹽酸提取劑配制至少6個標準使用液,其濃度范圍可根據樣品濃度和儀器條件調整。

六、結果計算

七、質量控制和質量保證

(1)采用風干土提取時需測定土壤含水量。具體做法是:稱1.00g風土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后,將樣品取出置于恒溫干燥器中1h后稱重,然后,將樣品重新放回烘箱中(105±2)℃下再烘干1h,干燥,稱重重復上述過程,直至恒重(恒重的標準為兩次稱重的結果小于0.01g)。

(2)NaNO₃試劑為分析純,試驗用硝酸為優級純,所有溶液和稀釋用水均為二次去離子水(Millipore超純水,18.2MΩ/cm)。

(3)所有試驗用玻璃和塑料器皿在使用前,需在10%HNO₃(V/V)酸缸里浸泡過夜,再用自然水沖洗干凈,再用二次去離子水漂洗3次。