第一屆全國樣品制備學術報告會大會報告三

　　2013年8月4日，由中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員主辦，中國科學院大連化學物理研究所協辦的“第一屆全國樣品制備學術報告會”在美麗的大連舉行。會議期間來自中山大學化學與化學工程學院的李攻科教授、吉林省現代檢測技術工程研究中心趙純教授、中國科學院煙臺海岸帶研究所的陳令新研究員、微量分析測試方法與儀器研制北京市重點實驗室的林金明教授等多名專家學者在樣品制備方面做了精彩的報告。

大會現場

中山大學化學與化學工程學院 李攻科教授

　　來自中山大學化學與化學工程學院的李攻科教授帶來了《復雜體系痕量分析樣品前處理方法研究進展》的報告。李教授主要介紹了樣品前處理方法的進展、微萃取介質研究、場輔助前處理方法研究和在線前處理方法研究等。

　　李教授表示樣品前處理成為復雜體系分析瓶頸問題。按分離方式，樣品前處理方法分為相分離前處理方法、場輔助前處理方法、膜分離前處理方法、化學轉換前處理方法和在線分離分析方法。同時，李教授還介紹了2001-2012有關樣品前處理技術SCI文章發表情況、2001-2012年各種微萃取技術SCI文章發表情況、微波前處理近10年論文發表情況和微波前處理應用領域發展等。

　　在分子印跡微萃取介質中，李教授介紹到分子印跡微萃取探針微萃取涂層可應用于撲草凈、四環素、心得安、雌二醇和2,2-聯吡啶等的分析；磁性分子印跡微球可應用于莠去津、生長素、萊克多巴胺、β-谷甾醇和赤霉素等的分析；分子印跡吸附萃取攪拌棒可應用于特丁津、三唑酮、磺胺二甲嘧啶和萊克多巴胺等的分析。另外，李教授還介紹了石墨烯/碳納米管萃取介質的研制及其應用。

　　在場輔助前處理方法研究中，李教授介紹了微波輔助樣品前處理技術在食品藥物分析中應用，包括微波輔助低溫萃取技術、微波超聲輔助固液固分散萃取和微波輔助索氏固相萃取技術等。

　　在線前處理方法研究中，李教授介紹了分子印跡纖維束微萃取-衍生化氣相色譜/質譜在線分析方法等。最后，李教授表示前處理方法需要選擇性、好的靈敏度、快速、好的精密度和自動化等特點。

吉林省現代檢測技術工程研究中心 趙純教授的學生

　　來自吉林省現代檢測技術工程研究中心趙純教授的學生帶來了《動態微波輔助萃取在線結合固相萃取技術及其在磺胺類抗生素分析中的應用》的報告，主要介紹了微波輔助萃取、動態微波輔助萃取-固相萃取測定土壤中磺胺類抗生素、高通量動態微波輔助萃取-固相萃取測定雞肉中磺胺類抗生素等應用。他總結到將動態微波輔助萃取與固相萃取在線結合，建立了一種快速測定土壤中磺胺類抗生素的分析方法，本方法在20min內即可完成對目標萃取物的萃取、凈化和富集，并且具有操作簡便、易實現自動化等特點；采用高通量動態微波輔助萃取在線結合固相萃取，準確測定雞肉中磺胺類抗生素的分析方法，萃取和凈化過程在一個系統中同步完成，本方法具有樣品處理量大、萃取時間短、自動化程度高等特點。

中國科學院煙臺海岸帶研究所 陳令新研究員

　　來自中國科學院煙臺海岸帶研究所的陳令新研究員帶來了《復雜體系中典型污染物分析新方法研究》的報告。陳老師介紹了樣品前處理材料與方法；16種PAHs為模板MIP制備及SPE-GC-MS檢測海水中PAHs；基于T-Hg²⁺-T的離子型MIP制備及SPE-AFS檢測水樣中Hg²⁺；SALLE-HPLC-UV檢測海水中的四種苯并咪唑類殺菌劑等。

青島盛瀚色譜技術有限公司硬件開發部 張恩來先生

　　來自青島盛瀚色譜技術有限公司硬件開發部的張恩來先生帶來了《固相微萃取技術與裝置》的報告。張先生介紹到固相微萃取具有結構簡單、操作簡便、快速、高效、靈敏；不使用有機溶劑；集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，便于攜帶，實現樣品的現場采集和富集；能夠與氣相、氣相-質譜、液相、液相-質譜儀聯用，實現手動或自動兩種操作方式。隨后，張先生介紹了青島盛瀚公司的固相微萃取纖維、PPESK微萃取纖維、固相萃取瓶、固相吸附萃取棒和固相微萃取的應用。

微量分析測試方法與儀器研制北京市重點實驗室 林金明教授

　　來自微量分析測試方法與儀器研制北京市重點實驗室的林金明教授帶來了《燃氣中微量無機元素及有機雜質的樣品前處理方法研究》的報告。林教授主要介紹了無機雜質和有機雜質的富集與分離、液化石油氣中石墨化碳管采樣流程圖、色譜分離條件的選擇、吸附材料的選擇、洗脫溶劑的篩選、貯藏穩定性、方法的精密度和準確性、氧化石墨和石墨烯的制備、固相微萃取手柄的制備和固相微萃取在燃氣中的應用。

　　最后，林教授總結了一些工作成果：發展了氣體分散富集的氣液吸收法富集燃氣中的微量無機元素并結合毛細管電泳進行定量分析，成功地檢測到液化石油氣中以μg/m³存在的目標無機元素；采用改進的螯合固相萃取方法富集燃氣中的重金屬元素并結合電感耦合等離子體-質譜法定量分析，準確地檢測到液化石油氣中含有Al、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba和Pb元素；建立了一個基于石墨化碳材料的動態氣體樣品前處理方法，來測定液化石油氣中的痕量有機雜質，有一定的工業參考價值；提出一種制備固相微萃取纖維的方法，以不銹鋼金屬為纖維基體，以石墨烯為萃取纖維涂層，理論和實踐意義強。

大連理工大學環境學院 譚峰副教授

　　來自大連理工大學環境學院的譚峰副教授帶來了《分子印跡微固相萃取技術及其用于環境抗生素的分析》的報告。譚老師介紹了開展的一部分研究工作，包括電增強分子印跡固相萃取技術(EE-MISPME)和分子印跡納米粒子萃取及選擇性電化學檢測。

　　最后，譚老師總結到制備了MIPPy/CNT/Pt導電纖維，施加電場能促進FQs在纖維的選擇性吸附，萃取效率提高20-80%，對水中FQs的檢測限為1.5-5.0nmol/L；采用表面分子印跡技術，制備了單分散CNT@MIP，MCN@MIP納米粒子，對FQs高選擇性，吸附容量40.2mg/g，遵循Langmuir吸附和二級吸附動力學；利用MCN@MIP的特異性識別能力和良好導電性，發展了MCN@MIP/GC溶液萃取、CV檢測氧氟沙星的方法，檢出限為80nmol/L。

北京普立泰科儀器有限公司的技術支持工程師 初春女士

　　來自北京普立泰科儀器有限公司的技術支持工程師初春女士帶來了《食品檢測-不可忽視的樣品前處理》的報告。初春工程師介紹了北京普立泰科的GPC樣品凈化系統，包括J2 AccuPrep MPS^TM、AccuPrep MPS^TM AccuVap FLX^TM在線濃縮系統。一站式解決方案具有 “臟”的進去，“干凈的”出來；省時省力省消耗品；操作簡單和數據一致性好等。GPC與SPE合用，GPC餾份可以自動加載到SPE小柱上，經過SPE小柱的樣品可被收集，也可轉移到廢液，經過SPE小柱的餾份可以分段收集。SPE與AccuVap合用，SPE餾份可被自動在線濃縮，精確定量的樣品可直接上機分析，如果有必要樣品還可被轉移至第二根SPE柱進行處理。另外，初春工程師還介紹到了ST60全自動消解儀。

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賽默飛世爾科技(中國)有限公司 工程師代表

　　來自賽默飛世爾科技(中國)有限公司的工程師代表帶來了《賽默飛前處理技術和設備介紹》的報告。工程師代表介紹了賽默飛世爾在中國的運營情況和賽默飛提供完整的樣品前處理方案。工程師代表介紹了ASE的含義、原理和應用，并比較了溶劑提取技術，敘述了加速溶劑萃取(ASE^TM)的價值以及ASE在環境、食品、醫藥中的應用。同時，工程師代表還介紹了Rocket濃縮儀工作原理和Online-SPE HPLC的一些應用實例。

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