1、咖啡因
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱出適量（約相當于咖啡因0.6g），置小燒杯中，加水適量，充分攪拌均勻，移入100mL量瓶中，容器用水洗滌，洗液并入量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液20mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸20mL，搖勻，再準確加入碘滴定液（0.1mol/L）40mL，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液50mL，置碘瓶中，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，即得。每1mL的碘滴定液（0.1mol/L）相當于4.855mg的C8H10N4O2。
2、苯甲酸鈉
精密量取上述測定咖啡因遺留的濾液25mL (約相當于苯甲酸鈉0.15g)，置250mL碘瓶中，加乙醚50mL，加甲橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，隨滴隨用力振搖，直至水層顯持久的橙紅色，即得。每1mL的0.1mol/L鹽酸滴定液相當于14.41mg C7H5NaO2。