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  • 發布時間:2023-07-30 18:10 原文鏈接: 簡述氧氟沙星的有關物質檢查

      1、溶液的澄清度

      取本品5份,各0.5g,分別用氫氧化鈉試液10mL溶解后,溶液應澄清,如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。

      2、吸光度

      取本品0.10g,精密稱定,精密加氫氧化鈉試液10mL溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定吸光度,不得過0.25。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定釐稀釋制成每1mL中約含1.2mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1mL中約含2.4μg的溶液。

      雜質A對照品溶液:取雜質A對照品約18mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加6mol/L氨溶液1mL與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品與雜質E對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1mL中約含氧氟沙星1.2mg、環丙沙星與雜質E各6μg的混合溶液。

      靈敏度溶液:精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1mL中約含0.24μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以醋酸鐵高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g,加水1300mL使溶解,用磷酸調節pH值至2.2)-乙腈(85:15)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,流速為每分鐘1.0L,柱溫為40℃,檢測波長為294nm與238nm,進樣體積10μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖(294nm)中,氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘,氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環丙沙星峰間的分離度應分別大于2.0與2.5,靈敏度溶液色譜圖(294nm)中,主成分峰高的信噪比應大于10。

      測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質A對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過0.3%,其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他雜質峰面積的和(294nm)不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      5、熾灼殘渣

      取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢査(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。

      6、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

      7、細菌內毒素

      取本品,依法檢査(通則1143),每1mg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU(供注射用)。

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