供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸地塞米松的吸收值，計算出其含量。
照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數按醋酸地塞米松峰計算不低于1500，醋酸地塞米松峰與內標物質峰的分離度應符合規定。
內標溶液的制備：取甲睪酮，加流動相制成每1mL中的含0.20mg的溶液，即得。
測定法：取醋酸地塞米松對照品約13mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇35mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取此溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸地塞米松適量，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。
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