照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(25;35:40)為流動相;檢測波長為241nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保溫4小時,放冷,用1mol/L鹽酸溶液調節至中性,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,調節流速使黃體酮峰的保留時間約為12分鐘,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高達到滿量程,色譜圖中黃體酮峰與相對保留時間約為1.1的降解產物峰的分離度應大于4.0。
測定法
取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取黃體酮對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。