在250 mL的三頸瓶中，加入對氨基苯磺酞胺7g(0.041 mol)和水70 mL，啟動攪拌，然后加入7 mL 30%鹽酸，升溫到40℃，對氨基苯磺酞胺全部溶解，控制溫度在40 0C }-48℃下加入56 mL 30%鹽酸，滴加30%雙氧水11.5 mL (0.80 mol)，控制物料溫度在55℃，并快速攪拌，60 min加完。升溫到60 'C }65℃，保溫反應60 min.從滴加雙氧水到保溫反應，反應液由淺變深。保溫完畢，降溫到20℃，過濾，濾餅用水洗至pH= 5，得淺紅棕色的3, 5一二氯對氨基苯磺酞胺，烘干，稱重8.0 g，產率80.8%，熔點204 0C-205.5℃。