鑒別
(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在231nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集608圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含2.5g的溶液系統適用性溶液取米諾地爾適量,加含0.3%磺基丁二酸鈉二辛酯的流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,置60℃水浴中加熱1小時,放冷靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中含0.25g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三氟乙酸(450:550:1)(每1000ml中含庚烷磺酸鈉2g)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,米諾地爾峰與相對保留時間約1.2的雜質峰之間的分離度應符合要求,理論板數按米諾地爾峰計算不低于2000。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取木品約0.25g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封對照品溶液取甲醇、乙醇、二氯甲烷與哌啶各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別含150g、250g、30g與250g的混合溶液,精密量取5m置頂空瓶中,密封。色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持15分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為220℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,哌啶的殘留量不得過0.5%,甲醇、乙醇與二氯甲烷的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.15%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。