粗乙腈氣相色譜分析法的研究與改進

摘要:色譜柱固定相采用GDX - 401,分析粗乙腈時,主要雜質丙烯腈、丙腈與未知雜質分離不開且分析時間長達1 h。將填充物更換為美國PORAPAK - Q弱極性高分子微球,對丙烯腈的分離度由1. 6提高到1. 8,對丙腈的分離度由0. 8提高到2. 0,丙烯腈的出峰時間由37. 894min下降為25. 936 min,丙腈的出峰時間由55. 228min下降為33. 753min。V (載氣) /V (氫氣) /V (空氣) = 1∶1∶10,載氣流速25～35mL /min,汽化室溫度100～150 ℃,柱溫140～160 ℃,進樣量0. 4～1. 0μL。準確度標準偏差( 13～108) ×10 - 5 ,精密度標準偏差(39～41) ×10 - 5。