⒎ 轉化系統調試：
完成了以上操作步驟，就可以用標樣進行轉化系統的分析：待基線平穩后，單擊“啟動”按鈕，彈出圖17，在主窗體中單擊“標樣名稱”“標樣濃度”、“進樣體積”“氣流量” 數據輸入框中的“？”，用刪除鍵刪除“？”，并輸入標準濃度值“10” ，進樣體積數“8.4”。“”，“進樣”按鈕名稱變為“正在積分”，即可進樣。出峰結束后，自動顯示轉化率及其序號（如“f1”、 “f2”等）,鍵， “啟動”按鈕,再“進樣”就可以進行標樣的連續分析,如圖18所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊“結束積分”按鈕,強行停止數據的積分。轉化系統正常時，其轉化率應在75％～115％之間。
⒏ 求平均轉化率:
雙擊標樣數據,你雙擊數次即得到數個標樣的平均轉化率,顯示在主窗體下方 。
⒐ 數據處理:
轉化系統分析完成后，就可進行樣品分析。主窗體中選擇“樣品/標樣選擇”框中的“樣品”，其余分析步驟與以上分析標樣的步驟相同，在連續分析3至6次后，按圖13 中“數據處理” 彈出“數據處理管理”樣品的編號﹑日期，查詢，預覽/打印樣品的數據及樣品平均含量，點擊查詢選擇菜單進行對應選擇，當選定某一項或幾項后必需輸入查詢范圍就可以進行查詢/刷新、預覽/打印。 如果需要刪除數據時，只要選定該數據直接刪。如圖19 所示
⒒ 關機順序：
最后，先將“工作檔”至“平衡檔”，依次關閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池換上新鮮電解液。關閉氣路閥，待爐溫冷卻1～2小時后，關閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。
七、化學試劑及溶液的配制
所用試劑無特殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1MΩ。測定硫、氯樣品所需化學試劑見表 1。
表1
分析元素所需試劑
硫碘化鉀（KI）迭氮化鈉（NaN3）化學純
冰醋酸（HAC）優級純碘(I2)
氯醋酸銀（CH3COOAg）化學純氯化鈉(NaCl) 優級純
氰化銀（AgCN）氰化鉀(KCN)
碳酸鉀（K2CO3）化學純硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)
電解液的配制
1）硫電解液的配制
將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色玻璃瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾）
2）氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉棕色玻璃瓶中,避光陰涼處保存。
八、常 見 故 障 及 排 除 方 法
本產品采用微機實時控制，專業性強，因此，在發生故障的情況下，非專業人員請勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。
表2
現 象原 因 分 析排 除 方 法
攪拌子
不轉動1. 電源未接通或保險絲壞檢查電源及更換保險絲
2．磁鋼與電機軸之間松動鎖緊螺釘
3．三極管A940損壞及電機壞更換三極管及電機
裂解爐
不升溫1．電源未接通或保險絲壞檢查電源及更換保險絲
2．電爐絲燒斷更換
3．固態繼電器開路更換
裂解爐
升溫不止1．熱電偶短路更換或兩極分開
2．固態繼電器短路更換
基線不穩1．儀器機殼接地不良重新接好
2．裂解爐與放大器沒有分相分相
3．滴定池參考臂有氣泡排除氣泡
4．滴定池污染清洗滴定池
5．氣路不干凈或載氣不純清洗氣路或更換載氣
電解池達不到預定的偏壓1．水質不好，非去離子水用去離子水
2．電解液被污染重配新鮮電解液
3．化學試劑達不到要求用符合要求的試劑
拖尾峰
拖尾峰1．偏壓太低升偏壓或重沖滴定池
2．增益太低提高增益
3．N2、O2比例不合適重新調節
4．滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反燒石英管
5．進樣速度太慢提高速度
超調峰
（大于正常峰的1/3）1．N2流量太大減小流量
2．偏壓或增益太高降低
3．進樣速度太快減慢
雙 峰1．未接加熱帶連接
2．穩定端溫度低提高
3．攪拌速度不均勻調整速度
負 峰1．樣品含量太低小于0.2ppm
2．有干擾物質去除
轉化率
偏 低1．偏壓不合適重新調整
2．N2、O2比例不合適重新調整
3．石英管或滴定池被污染清洗
4．電解液太少補充
5．爐溫偏低提高
轉化率
偏 高1．偏壓不合適重新調整
2．增益太高降低
3．N2、O2比例不合適或N2不純重新調整或更換
4．標樣被污染重換標樣
重復性
不 好1．樣品本身不均勻換樣試
2．氣路漏氣檢查氣路
3．進樣量不準進樣
4．滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反燒石英管
九﹑儀器使用注意事項
1.微機的開機與關機時間間隔不能小于30秒，關機前應退出所有應用程序！
2.偏壓過高，降偏壓時要先將儀器的采樣電阻調小，然后每次適當降1-5mV，不可一次降得太多。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實際偏壓要稍低一點，這是出于調試上的考慮。儀器走基線時若出現下漂現象，可按下平衡鍵重新采偏壓。
3.儀器出現異常偏壓(如:500mV)要仔細檢查接線，測量參考電極是否接反，有無虛焊，電解池側臂是否有氣泡。
4.攪拌器開關門要小心，因為磁鐵有吸引力，切勿震動過大損壞裂解管或電解池。
5.氣體壓力不宜過大，一般分壓在0.2MPa即可。
6.分析樣品時，啟動鍵盡量在進樣前幾秒鐘按下，使積分準確。進樣速度不宜太快，否則會超過裂解管承受能力。一些樣品，不宜用庫侖法分析，切勿污染裂解管和電解池。
7.多次做樣后，要清洗電解池，防止污染，裂解管要反燒。
8.電解池在沒有接氣之前不可給加熱帶加熱!
十﹑運輸和貯存
⑴ 儀器運輸時，要小心輕放，不可倒置。
⑵ 儀器運輸時，防止受到強烈沖擊、雨淋、受潮。
⑶ 儀器存貯時，環境溫度為-20～40℃，相對濕度不大于85%。
⑷ 儀器應避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質一同存放。
十 一、WKL-3000A型硫分析儀裝箱清單
序號名 稱單 位數 量
1硫分析儀主機臺1
2液體進樣器臺1
3氣體進樣器臺1
4微量進樣器支4
5硫標樣支20
6硅橡膠墊*只10
7硅橡膠管厘米20
8橡膠管米10
9熱電偶根2
10電源線根2
11通信線根1
12石英管*根1
13硫電解池*只1
14使用說明書份1
15產品合格證份1
16聯想計算機套1
17激光打印機臺1
18不銹鋼夾只2
19接地線根1
20鋼瓶接頭只3
21大帽螺絲只2
22鑷子只1