鑒別
取本品,照胰島素項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果
檢查
pH值應為6.9~7.3(通則0631)。相關蛋白質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L鹽酸溶液3μl,混勻,待混懸液澄清色譜條件見胰島素相關蛋白質項下。進樣體積適量(約相當于胰島素2單位)系統適用性溶液、系統適用性要求與測定法見胰島素相關蛋白質項下。限度扣除苯酚和魚精蛋白峰,按峰面積歸一化法計算,A21脫氨胰島素峰不得大于5.0%;其他相關蛋白質峰的總和不得大于6.0%。高分子蛋白質照分子排阻色譜法(通則0514)測定。供試品溶液取本品適量,每1ml中加9.6mol/L鹽酸溶液3μl,混勻,待混懸液澄清。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見胰島素高分子蛋白質項下限度扣除保留時間大于胰島素主峰的其他峰,按峰面積歸一化法計算,保留時間小于胰島素峰的所有峰面積之和不得大于3.0%鋅照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)測定供試品溶液精密量取本品適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.4單位的溶液對照品溶液與測定法見胰島素鋅項下。限度每100單位中的含鋅量不得過40g。上清液中的胰島素照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,1500g離心10分鐘,取上清液。對照品溶液取胰島素對照品適量,精密稱定,加0.01mol/I鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1單位的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以胰島素峰面積與A21脫氨胰島素峰面積之和計算,上清液中含胰島素不得過2.5%。苯酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含苯酚0.25mg的溶液對照品溶液取苯酚(純度≥99.5%)適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含苯酚0.25mg的溶液。系統適用性溶液取胰島素對照品適量,加對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含胰島素1mg的溶液。色譜條件見含量測定項下。檢測波長為270nm。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,苯酚峰與胰島素主峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,每1ml中含苯酚的量應為2.2~2.8mg無菌取本品,加1%無菌抗壞血酸水溶液適量,振搖使溶液澄清后,經薄膜過濾法處理,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗(每膜不少于100ml),以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1單位胰島素中含內毒素的量應小于0.80EU其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)