性狀
本品為白色或類白色的混懸液,振蕩后應能均勻分散。在顯微鏡下觀察,晶體呈棒狀,且絕大多數晶體不得小于1m,不得大于60m,無聚合體存在。
鑒別
(1)取本品,每1ml中加9.6mol/L鹽酸溶液3pl使其完全澄清,照胰島素項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果。(2)在苯酚檢查項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中萃酚峰的保留時間應與對照品溶液中苯酚峰的保留時間一致。
檢查
pH值應為6.9~7.8(通則0631)。相關蛋白質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,每1m中加9.6mol/L鹽酸溶液3l,混勻色譜條件見胰島素相關蛋白質項下。進樣體積適量(約相當于胰島素2單位)系統適用性溶液、系統適用性要求與測定法見胰島素相關蛋白質項下。限度除去苯酚峰及魚精蛋白峰,按峰面積歸一化法計算,A21脫氨胰島素不得過5.0%,其他雜質峰面積之和不得過6.0%。高分子蛋白質照分子排阻色譜法(通則0514)測定。供試品溶液取本品,每1m中加9.6mol/L鹽酸溶液3l,混勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見胰島素高分子蛋白質項下限度除去保留時間大于胰島素主峰的其他峰面積,按面積歸一化法計算,保留時間小于胰島素峰的所有峰面積之和不得過3.0%。鋅照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)測定。供試品溶液取本品適量,每lm中加9.6mol/L鹽酸溶液3μl使其完全澄清,精密量取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含鋅0.4~0.8g的溶液對照品溶液與測定法見胰島素鋅項下。限度每100單位中的含鋅量不得過401g。苯酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,按每1ml中加9.6mol/L鹽酸溶液3μl使其完全澄清,精密量取適量,用0.0lmol/L鹽酸溶液定量稀釋制成含苯酚適宜濃度的溶液對照品溶液取苯酚適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成適宜濃度的溶液系統適用性溶液取胰島素對照品適量,加對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含胰島素1mg的溶液色譜條件見含量測定項下。檢測波長為270nm。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,苯酚峰與胰島素峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,含苯酚應為標示量的80%~110%。無菌取本品,加1%無菌抗壞血酸溶液100ml振搖使溶液澄清后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每100單位胰島素中含內毒素的量應小于80EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制,或2~4℃保存,48小時內使用可溶性胰島素供試品溶液精密量取本品與0.1mol/L三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液(pH8.2,25℃±1℃)適量,等體積混合,振搖,25℃±1℃放置1小時,用0.2m濾膜濾過,取濾液,按每1ml加9.6mol/L鹽酸溶液3山l使其酸化總胰島素供試品溶液精密量取本品適量,按每1ml加9.6mo/L鹽酸溶液3μl,使其完全澄清,精密量取適量,用0.0lmo/L鹽酸溶液定量稀釋制成與可溶性胰島素供試品溶液中的胰島素濃度相當的溶液。對照品溶液取胰島素對照品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成與可溶性胰島素供試品溶液中的胰島素濃度相當的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見胰島素含量測定項下測定法精密量取可溶性胰島素供試品溶液、總胰島素供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以胰島素峰面積與A21脫氨胰島素峰面積之和計算可溶性胰島素與總胰島素的量
類別
同胰島素。
規格
(1)3ml:300單位(2)10ml:400單位
貯藏
密閉,在冷處保存,避免冰凍