紫外法測定乙酰螺旋霉素含量的研究

乙酰螺旋霉素片的臺量測定.通常采用微生物法，其操作繁瑣費時，難以滿足生產的需要，根據文獻，螺旋霉素在被長232mn處有紫外最大吸收。故采用紫外分光光度測定乙酰螺旋霉素的含量.并對其測定條件進行了考察。與生物法進行對照，結果滿意。本法操作簡便、快速，可作為藥廠對螺旋霉素片劑及其中間質量監測的參考。

1 儀器、藥品及試劑

紫外分光光度計;日本島津UV-2l0l型

乙酰螺旋霉素對照品;湖南岳陽市藥品檢驗所

乙酰螺旋霉素片及中間體哈爾濱中藥三廠

甲醇為分析純

7.8磷酸鹽緩沖液：嵌據中國藥典附錄配制。

2 測定條件的選擇

乙酰螺旋霉素的紫外吸收光譜：稱取乙酰螺旋霉素適量，用甲醇溶解，并用蒸餾水制成濃度為10μg/ml的溶液，以蒸餾水為空白，在μV-2lO1紫外分光光度計上自動掃描(波長為200～300nm)在波長232nm波長處有最大吸收。

濃度與吸收度的關系：精密稱取乙酰螺旋霉標準品適量，用甲醇溶解，以蒸餾水配制成濃度為5、7、10、13、15、18、20μg/ml，于232nm處測定吸收度結果發現在5一l8μg/ml范圍內與吸收度呈線性關系，線性方程為：A=0.001323+0.0305×C，相關系數R=0.9993。

空白藏與吸收度的關系：精密稱取乙酰螺旋霉素標準品三等份，用甲醇溶解，分別用蒸餾水，7.8的磷酸鹽緩沖液，甲醇制成l0μg/ml溶渡，測定吸收度。由此可以看出空白液對暖收度的影響不大。本實驗選用蒸餾水作為稀釋空白藏。

3 乙酰螺旋霉素片的含量測定

取本品1O片精密稱重，研細后精密稱取適量(約相當于螺旋霉素0.1g)用20ml甲醇分次溶解洗攝至lOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度.以蒸餾水為空白在232nm處測定吸收度，根據標準曲線計算含量，即得。

4 回收實驗

精密稱取乙酰螺旋霉素三份，分別按處方加入糊精，硬脂酸鎂等輔料適量，混合均勻，依法測得回收率平均值為98.98%，變異系數為0.27%。

5 紫外分光光度法與生測法的比較

取同一批號螺旋霉素片，用兩種方法分別測定。

討論;

1、本實驗結果表明己酰螺旋霉素在各種濃度中.其最大吸收均在波長232nm左右，且在5～18μg/ml濃度范圍內吸收度與濃度呈線性關系。

2、由于對照品及其效價的差別，不同對照品所得曲線稍有差別，故每批生產時都應作標準曲線。

3、本法經數次對照，可用于藥廠，對螺旋霉索片生產時進行中間體含量控制。

4、樣品用甲醇溶解后，采用哪種稀釋液，筆者經多次實驗，用7.8磷酸鹽緩沖液測得結果偏高，用甲醇或蒸餾水結果接近，從經濟等方面考慮，本實驗選擇用蒸餾水。