紅外光譜法在分析和另一應用是對混合物中各組分進行定量分析。紅外光譜定量分析是借助于對比吸收峰強度來進行的,只要混合物中的各組分能有一個持征的,不受其他組分干擾的吸收峰存在即可。下面給大家分享一下紅外光譜定量分析測量四個操作條件的選擇。
(一)定量譜帶的選擇
理想的定量譜帶應是孤立的,吸收強度大,遵守吸收定律,不受溶劑和樣品其他組分干批,盡量避免在水蒸氣和CO2的吸收峰位置測量。當對應不同定量組分而選擇兩條以上定量帶時,譜帶強度應盡量保持在相同數量級,對于固體樣品,由于散射強度和波長有關,所以選擇的譜帶最好在較窄的波數范圍內。
(二)溶劑的選擇
所選溶劑應能很好地溶解樣品,與樣品不發生反應,在測定范圍內溶劑不產生吸收。為了消除溶劑吸收帶的影響,參比池可用可變光程吸收池來補償,或用計算機差譜技術。
(三)選擇合適的透光率區域
透光率應控制在20%~65%范圍之內。
(四)測量條件的選擇
在色散型儀器上通常要求狹縫寬、增益低、時間常數大、掃描速度慢,以確保測量準確度。縫、增益和掃描速度三者的匹配要經過多次測試確定。儀器的分辨率A、測量精確度G和掃描速度R三者之間的關系可用如下經驗式表示:
由上式可知,只有兩個量可以任意選擇,而第三個量已由此決定了。例如欲以原來2倍的精確度來記錄光譜而不降低分辦能力,則必須把記錄時間延長為原來的4倍。
FTIR儀的光源不穩定性可引起光譜的誤差,包括鏡速度的誤差,會產生鬼峰,動鏡傳動裝置的傾斜會降低光譜分辦率,因此做定量分析前要對儀器的100%線、分辨率、波數精度等各項性能標準進行檢查。
用FTIR儀進行定量分析,其光譜是把多次掃描的干涉圖進行累加平均得到的。因為噪聲是隨機的,信號是有規律的,所以經過多次累加平均可以使隨機噪聲互相抵消,提高信噪比。根據統計理論,信噪比和累加次數的平方根成正比,只要實驗數據重復性好,利用信號平均技術可檢出淹沒在噪聲中的非常弱的實驗信號。
定量分析要求FTIR儀器的室溫恒定,否則光通量變化太大,影響測量準確度,因而每次開機后,均應檢査儀器的光通量,保持相對恒定。另外,在每次樣品測試前,先測參比(背景)光譜可減少CO2和水的干擾。儀器的長期穩定性也影響定量分析的重現生和準確度。
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