紅外分光光度計制樣

　　現在一般用于有機化合物的紅外分光光度計，都是雙光束，而且有自動記錄裝置的。分光用的設備分兩種——棱鏡型和光柵型。用氯化鈉制成的棱鏡，可以通過波長直至15微米的紅外光，而用氯化鈉棱鏡，則可以達25微米，光柵型的則可延長到50微米，而且分光精度可以達到一個厘米-1，因此新的儀器已逐步采用光柵型。

　　樣品的制備

　　 在測定紅外光譜的操作中樣品制備是很重要的。氣體、液體和固體樣品都可以得到紅外光譜圖。下面分別加以簡述。

　　 ⑴氣體樣品：氣體樣品是在氣體池中進行測定，先把氣體池中的空氣抽掉,然后注入被測氣體進行測定.

　　(2) 液體樣品：如純化合物本身就是液體，則可很簡單的將一滴樣品夾在二片鹽板之間，使生成一極薄的膜，用于測定光譜。此外亦可將其放入一個極薄的氯化鈉樣品池中（0.0025—0.1mm厚度）。這樣得到的光譜不能排除分子中間的相互影響（如氫鍵等），因此最好在惰性溶劑的稀溶劑中測定一下作比較。

　　(3) 溶液樣品：制備測定紅外光譜用的溶劑，一般為四氯化碳、二硫化碳和氯仿，前兩者應用較廣，氯仿雖是一個很好的有機溶劑，但會產生較強和較廣闊的吸收帶。一般溶液的濃度大概在1%左右，置于0.5mm厚度的鹽池中，應用雙光束光度計，可將純溶劑放在參考池中，這樣溶劑的吸收光譜便可以低消掉。

　　 注意所選用的溶劑不能和溶質發生反應。例如二硫化碳不能作為伯胺或仲胺的溶劑。氨基醇與二硫化碳和四氯化碳會緩慢的發生反應。

　　(4) 固體樣品：固體樣品的制備常用的有以下兩種方法；

　　A：石蠟油研糊：將固體樣品1—3mg，與一滴醫用石蠟油一起研磨約2分鐘，然后將這糊狀物夾在二片鹽板中間，即可以放入儀器的樣品槽內測試。這一方法的缺點主要是石蠟油本身在2900、1465和1380cm-1區域有強吸收峰，在解釋圖譜時，須先將這幾個峰劃去以免誤解。

　　B．鹵化鹽薄片法：將1mg無水氯化鉀或溴化鉀混勻研細后，放在金屬模中，在真空下加壓5分鐘，形成含有分散樣品的透明鹵化鹽薄片,可以得到沒有其他雜質的吸收光譜.其缺點是由于鹵化鹽易于吸潮，有時不能避免在3500 cm-1左右出現水的吸收峰，因此樣品中是否存有-OH基便會引起懷疑。此外，也可以在薄片制備及保存過程中出現多晶想象。