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  • 發布時間:2020-05-13 16:19 原文鏈接: 紅外壓片的厚度是多少

      操作步驟

       一、稱取適量份數的KBr,每份約為200mg,可適量多準備些。

       二、用鑷子擠壓稱量杯內的溴化鉀,以保證溴化鉀不結塊,顆粒均勻。

       三、把溴化鉀放在強光源下烘烤,以保證溴化鉀干燥無水分,烘烤時間一般在三小時左右。

       四、更換紅外儀內的干燥劑,紅外儀提前預熱半小時以上,打開電腦登入軟件,選擇項目后進入操作界面。

       五、點擊初始化,等三個按鈕成綠色后,初始化完成。

       六、編輯并保存對應文件名,如空白-20200312,供試品批號。

       七、溴化鉀壓片時點擊背景掃描,掃描完成后放入供試品壓片,核對批號后點擊掃描。

       八、對比標準圖譜,觀察是否一致。

    1.jpg

      注意事項

      一、測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,要嚴格控制室內的相對濕度,室內一定要有除濕裝置。

      二、所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

      四、壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。

      五、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。

      六、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

      七、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以防銹蝕。

      八、必須使用干燥的溴化鉀,在碾磨等過程中,應盡量靠近高溫熱源來降低水分。


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