純化水中硝酸鹽的限量檢查原理

本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺產生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取樣后盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ?12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ?12H2O]溶于1000mL純水中。加熱至60℃，緩緩加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 對氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：稱取5g對氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：稱取0.2g鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2?NH2?2HCl），溶于200mL純水中。儲存于冰箱內。可穩定數周，如試劑色變深，應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標準儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：購自國家標準物質中心，使用前自冰箱中取出，達到室溫后才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標準使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亞硝酸鹽氮標準儲備液（37.3.4）于容量瓶中，用純水定容至500mL，再從中吸取10.00mL，用純水于容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液（3.1），攪拌后靜止數分鐘，過濾。
6.2 先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分別加入亞硝酸鹽氮標準使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標準色列管中分別加入1mL對氨基苯磺酰胺溶液（3.2），搖勻后放置2～8min。加入1.0mL鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混勻。
6.5 于540nm波長，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min至2h內，測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低于4ug/L時，改用3cm比色皿。
6.6 繪制標準曲線，從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標準曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量，單位為微克（μg）；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）。