納氏試劑分光光度法測定銨離子所需儀器和試劑

儀器

①具塞比色管:25ml。

②容量瓶:250ml、500ml。

③分光光度計。

試劑

所有試劑均用無氨水配制。無氨水的制備:

a. 蒸餾法:每升水中加0.10ml濃硫酸進行蒸餾,餾出液收玻璃容器中。

b. 離子交換法:將蒸餾水通過混合型離子交換純水器來制備大量的無氨水。

①納氏試劑:稱取5.0g氯化汞(HgCl₂),溶解于20ml熱水中,攪拌使氯化汞溶解(必要時微微加熱)。再稱取10.0g碘化鉀,溶解于10ml水中,然后將氯化汞溶液分數次緩慢地加到碘化鉀溶液中,不斷攪拌,至有硃紅色沉淀出現為止待冷卻后,加入氫氧化鉀溶液(將30g氫氧化鉀溶解于60ml水中),充分冷卻后,加水稀釋至200ml。再加入0.5ml氯化汞溶液,靜置1d,貯于棕色細口瓶中備川使用時勿搖動溶液,取上清液為顯色劑。

②酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉( KNaC₄H₄O₆ ? 4H₂O)溶解水中,加熱煮沸以驅除氨,待冷卻后稀釋至100ml。

③銨標準貯備液:稱取3.819g氯化銨(優級純,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.000mg銨離子。

④銨標準使用液:吸取氯化銨標準貯備液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含10.0μg銨離子。