【經驗總結】77個藥物分析小技巧（一）

  無論什么行業，經驗和技巧都是寶貴的財富，在藥物分析行業也不例外。小編總結了前輩的一些實驗室藥物分析小技巧，希望能對你在實驗過程中有所幫助。

　　1、 檢驗吲噠帕胺片的含量測定時，采用超聲波超聲可使片劑更易分散，主成分溶解完全，沒有浪費，與研磨轉移方法比較，對含量均勻度測定沒有影響，且簡單方便且更合理。

　　2、在做中藥材的浸出物的檢測時，一定要按標準控制好溶劑的濃度(如乙醇等)，否則檢驗結果會差異很大。

　　3、做原料殘留物檢測的時候，如果主藥對雜質有干擾，現有方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優先考慮利用理化性質將雜質分離出來再進行測定。往往有意想不到的效果。

　　4、在藥材薄層色譜鑒別時應該考慮一下展開劑的溫度與配制順序，有時會影響色譜的結果。

　　5、做藥品有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調整, 標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

　　6、在采用HPLC法測物質含量時，如若流動相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產生變化，而某些藥物對這種變化很敏感。

　　7、在溫度低的環境下做一些中藥制劑的萃取時，往往會出現乳化現象，即兩相不容易分層，這時可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風對分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

　　8、非水滴定中，試劑的含水量對結果有較大影響，如更換不同廠家的冰醋酸，試驗結果會出現不同結果。

　　9、中藥制劑的溶液(比較稠或量少)要用濾紙過濾時，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機溶劑的揮發(環境溫度高時)。

　　10、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功，特別是使用一段時間后的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時，效果會好些。

　　11、在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的,藥典也有要求,可以進行30秒的超聲.特別是象凍干粉針這樣的品種,進行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數值減小,大家可以實驗一下,放置后數據明顯降低。

　　12、當做高效液相測定肽類時，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個空梯度，這樣保留時間會一致些。

　　13、分析鹽酸金剛烷胺片含量時，加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解，因為金剛烷胺溶解度受溫度影響。

　　14、檢測紅景天苷時，溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高，雖然雜峰較多，保留溫浸法檢測比較準確。

　　15、做油性基質提取時,由于受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分層時間長,可上離心機只要幾分鐘。

　　16、做片劑的溶出度試驗時(如紅霉素、阿齊等)用硫酸一定要臨用新配，否則硫酸吸水后會使結果偏低。

　　17、中藥做薄層鑒別時，需要檢測的主要成分，其性質應該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應。

　　比如生物堿類成分，多顯堿性，因此提取方法多為堿性氯仿回流，展開劑中肯定有濃氨或二乙胺，顯色用碘化鉍鉀試液。

　　再如黃酮類，不論是黃酮苷還是苷元，分子結構中都有酚羥基而顯酸性，所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取，展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。

　　另外，做薄層時，建議用甲醇處理一份供試品溶液備用，他的內容囊括了你需要檢驗的所有成分，如果某個薄層你做不出來，就可以用這份供試品溶液復核，如果有斑點，改進一下你的制備方法就可以了;如果還沒有，就考慮是你樣品的問題了。

　　18、作中藥檳榔的薄層鑒別時,用濃氨試液調PH一定要準確,否則無斑點出現。

　　19、看到美國藥典的對照品干燥通常規定具體時間3到5小時，我們也應該采用這種方法而不是干燥到恒重。

　　20、骨碎補原藥材檢驗含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因為提取的方法不對.記得一個朋友好像說是應該用沙熱炒。