性狀
本品為深紅色結晶或結晶性粉末;無臭;引濕性生強。本品在水或乙醇中略溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。
鑒別
(1)取本品約1mg,加硫酸氫鉀約50mg,置坩堝中,灼燒至熔融,放冷,加水3ml,煮沸使溶解,加酚酞指示液1,滴加氫氧化鈉試液至顯淡紅色后,加醋酸鈉0.5g、稀醋酸5ml與0.2‰1-亞硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸鈉溶液0.5ml,即紅色或橙紅色;加鹽酸0.5ml,煮沸1分鐘,顏色不消失。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光法(通則0401)測定,在278nm、361nm與550nm的波長處最大吸收。361nm波長處的吸光度與278nm波長處的吸度的比值應為1.70~1.88。361nm波長處的吸光度與50nm波長處的吸光度的比值應為3.15~3.45。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集449圖)一致
檢查
溶液的澄清度取本品20mg,加水10m1溶解后,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取維生素B2約25mg,置25ml量瓶中,加水10ml使溶解,加0.1%氯胺T溶液5m與0.05mol/L鹽酸溶液0.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘,精密量取1ml,置10m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇028mol/L磷酸氫二鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.5)(26:74)為流動相;檢測波長為361nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,應出現維生素B2峰與一個降解產物峰(相對保留時間約為1.4),二峰之間的分離度應大于2.5。靈敏度溶液色譜圖中,主峰的信噪比應大于3。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)假維生素B12取本品1.0mg,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加甲酚-四氯化碳(1:1)5ml,充分振搖1分鐘;分取下層溶液,置另一分液漏斗中,加硫酸溶液(1→7)5ml,充分振搖,上層溶液應無色;如顯色,與同體積的對照液[取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.15ml,加水至250ml比較,不得更深干燥失重取本品約50mg,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過12.0%(通則0831)