性狀
本品為橙黃色結晶性粉末;微臭;溶液易變質,在堿性溶液中或遇光變質更快本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶;在稀氫氧化鈉溶液中溶解。比旋度避光操作。取本品,精密稱定,加無碳酸鹽的0.05mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,在30分鐘內,依法測定(通則0621),比旋度為-115°至-135°。
鑒別
(1)取本品約1mg,加水100ml溶解后,溶液在透射光下顯淡黃綠色并有強烈的黃綠色熒光;分成二份:一份中加無機酸或堿溶液,熒光即消失;另一份中加連二亞硫酸鈉結晶少許,搖勻后,黃色即消褪,熒光亦消失。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在267nm、375nm與44nm的波長處有最大吸收。375nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應為0.31~0.33;444nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應為0.36~0.39。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集447圖)一致
檢查
酸堿度取本品0.50g,加水25ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,取濾液10ml,加酚酞指示液0.05m與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.4ml,顯橙色,再加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.5ml,顯黃色,再加甲基紅溶液(取甲基紅50mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1.86ml與乙醇50ml的混合液溶解,加水稀釋至100ml,即得)0.15ml,顯橙色感光黃素取本品25mg,加無醇三氯甲烷10ml,振搖5分鐘,濾過,濾液照紫外可見分光光度法(通則0401),在440nm的波長處測定,吸光度不得過0.016。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品約15mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸5ml與水75ml,加熱溶解后,加水適量稀釋,放冷,再用水稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取維生素B2約15mg,置500ml量瓶中,加冰醋酸5ml與水200ml,置水浴上加熱,并時時振搖使溶解,加水適量稀釋,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以o.0lmol/L庚烷磺酸鈉的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇(85:10:5)為流動相;檢測波長為444nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按維生素B2峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品0.5g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)。