性狀
本品為淺棕色粉末,臭特殊。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加5%醋酸溶液5m,振搖2分鐘,用氨水調pH值約為9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有機層,置蒸發皿中,水浴蒸干,殘留物加稀鐵氰化鉀試液,即顯藍綠色(2)取本品約0.1g,加水2ml與氨試液數滴,用三氯甲烷l0ml,振搖10分鐘,分取三氯甲烷液,置蒸發皿中,水浴蒸干,殘留物加甲醛硫酸試液2滴,即顯深紅色(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品約25mg,置錐形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超聲5分鐘,取出,濾過,取濾液,用氨水調節pH值約為10,用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次,分取有機層,減壓蒸干,殘留物加甲醇1m1溶解。對照品溶液取嗎啡對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含嗎啡1.0mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致
檢查
干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過8.0%(通則0831)。總灰分不得過15.0%(通則2302)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。固相萃取柱的前處理、系統適用性試驗與要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑),依次用甲醇水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH值約為9,待用。精密量取每1ml中約含嗎啡對照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml,置處理后的固相萃取柱上,以供試品溶液中相同的洗脫條件洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,作為固相萃取柱系統適用性溶液。精密量取該溶液與對照品溶液各10l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。固相萃取柱系統適用性試驗結果(fs)按下列公式計算,應在0.97~1.03之間系統適用性試驗結果()=AB/C式中Ax為系統適用性溶液嗎啡峰面積;AR為對照品溶液嗎啡峰面積;Cx為系統適用性溶液濃度CR為對照品溶液濃度供試品溶液取本品約10g,研細(過五號篩),取約1g,精密稱定,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液適量,超聲30分鐘使嗎啡溶解,取出,放冷,用5%醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液0.5ml,置處理后的固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前,另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水20ml沖洗,以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。對照品溶液取嗎啡對照品適量,精密稱定,加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以50mmo/L磷酸二氫鉀溶液-2.5 mmol/L庚烷磺酸鈉溶液乙腈(5:5:2)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積10l。系統適用性要求理論板數按嗎啡峰計算不低于1000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算。
類別
鎮痛藥。
貯藏
密封保存。