采樣
見顆粒物采樣方法,用玻璃纖維濾筒等速采樣10～30min。
步驟
1、標準曲線的繪制
根據污染源鈹含量高低選擇以下標準系列。
①取七支10ml具塞比色管,按表1配制標準系列。
向上述各管中滴加2.5%氫氧化鈉溶液,調節pH至剛果紅試紙剛剛變為紅色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml及緩沖溶液2.0ml,搖勻加0.1%ECR水溶液2.00ml,用水稀釋至標線,搖勻。放置15min后,在波長520nm處,用3cm比色皿,以水(或試劑空白液)為參比,測定吸光度。以吸光度對鈹含量(μg),繪制標準曲線。
②取七支25ml具塞比色管,按表2配制標準系列。
向上述各管中滴加2.5%氧化鈉溶液,調節pH至剛果紅試紙剛剛變為紅色,加入5%Na2-EDTA溶液5.0ml及緩沖溶液5.0ml,搖勻后,再加0.2%ECR水溶液5.00ml,用水稀釋至標線,搖勻。放置15min后,在波長580nm處,用1cm比色皿,以水(或試劑空白液)為參比,測定吸光度,以吸光度對鈹含量(μg),繪制標準曲線。
2、樣品測定
①將采樣后的濾筒撕碎(切勿使塵粒抖落),放入150ml錐形瓶中,加2ml硫酸及50ml硝酸,將錐形瓶置于電熱板上,小心加熱至冒白煙,用滴管沿壁加入1～2ml去碳液,蒸發至近干,反復滴加去碳液數次,直至溶液清亮,將溶液蒸至近干。冷卻,用60ml水分三次洗滌殘渣,過濾于100ml燒杯中。
②將上述濾液蒸發至近干。冷卻,加(1+1)鹽酸溶液2.5ml,并用少量水吹洗杯壁,加熱使殘渣溶解,冷卻后移入25ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
③取適量樣品溶液于10ml或25ml具塞比色管中,以下步驟同標準曲線的繪制。
④取兩個同批號空白濾筒,按樣品測定步驟,測定空白值。