性狀
本品為類白色至微黃色結晶性粉末;無臭。本品在甲醇或無水乙醇中略溶,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為148~153℃。
鑒別
(1)取本品約0.1g,置試管中,加三氯甲烷2ml使溶解,沿管壁加無水三氯化鋁粉末少量,無水三氯化鋁粉末即顯紫紅色或紫色。2)取本品約10mg,加枸櫞酸醋酐試液10滴,混合后置水浴中,溶液由黃色變為紫色(3)取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml約含0μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在254nm的波長處有最大吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集666圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取聯苯芐醇對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液系統適用性溶液取聯苯芐唑與聯苯芐醇各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含聯苯芐唑lmg與聯苯芐醇5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-四氫呋喃(84:15:1)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,聯苯芐唑與聯苯芐醇峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與聯苯芐醇保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。殘留溶劑苯、乙腈與N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液0.75mg/ml丙醇的二甲基亞砜溶液供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液10ml,密封,振搖使溶解對照品溶液取苯、乙腈與N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含0.1gg、20.5μg與44pg的溶液,精密量取10ml,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件用聚乙二醇(PEG20M)為固定液;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,維持2分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃,維持3分鐘;進樣口溫度為240℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為35分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰及內標峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,均應符合規定四氯化碳照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取四氯化碳適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.08g的溶液。色譜條件用聚乙二醇(PEG20M)為固定液;起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為240℃;電子捕獲檢測器溫度為250℃;進樣體積1pl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%
含量測定
取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸20溶解后,加結晶紫指示劑1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于31.04mg的 C2? HiN2。
類別
抗真菌藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)聯苯芐唑乳膏(2)聯苯芐唑栓(3)聯苯芐唑溶液