以乙醇-硫酸銨雙水相體系為萃取溶劑,采用聚焦微波輔助萃取法萃取農吉利中的牡荊素和異牡荊素,HPLC測定,建立了微波輔助雙水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法測定牡荊素和異牡荊素含量的分析方法。利用單因素試驗和正交試驗設計方法優化了乙醇質量分數、微波功率、料液比、萃取時間等萃取條件以及色譜分析條件。萃取優化條件為:雙水相的組成:35%乙醇-16%硫酸銨,藥材顆粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取時間:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)為流動相在340 nm檢測可較好地分離目標組分。將該方法用于農吉利藥材中牡荊素和異牡荊素的萃取測定,可獲得滿意結果,其回收率為96.9%~103.8%,RSD為1.9%~2.6%。