測試選擇了食品中常見的物質:有機磷、有機氯農殘,苯并芘致癌物,使用Minilab全自動稀釋通過揮發性程度不同的溶劑進行稀釋配標,并將最后配制的標液利用氣相色譜儀以及液相色譜儀進行上機分析。

如果你對結果很感興趣,那么請看下面的詳細實驗過程及數據
1試驗過程
1.1儀器與試劑耗材
1.1.1儀器
Minilab全自動稀釋配標儀(萊伯泰科公司)
7890B氣相色譜儀(安捷倫公司,附ECD以及FPD檢測器)
液相色譜儀(萊伯泰科公司,附紫外檢測器)
1.1.2 試劑耗材
苯并芘(10 mg/L),甲醇(色譜純),對硫磷標液(10 mg/L);有機氯混合標液(10 mg/L);體積比為1:1的丙酮己烷混合溶液(即50%丙酮己烷,色譜純);乙腈(色譜純)
Hamilton漢密爾頓高精度注射器(100μL), witeg容量瓶(1ml, A級,容量相對誤差為±0.025ml)
1.2 分析方法
1.2.1 苯并芘
色譜柱:C18柱, 5μm,4.6mm*250mm;柱溫:25℃;流速:1.0mL/min;進樣量:20μL;流動相:乙腈;檢測波長:290nm
1.2.2 對硫磷
進樣口:250 °C;分流方式:分流3:1; 柱流量:1 mL/min;程序升溫 :60 °C(0min), 20 °C/min升至200°C(0min),5 °C/min升至250°C(1min);檢測器(FPD+):檢測器溫度250 °C,空氣、氫氣以及尾吹流量均為60 mL/min;色譜柱: AgilentDB-1701, 30 m x 320 μm x 0.25 μm
1.2.3有機氯
進樣口:260 °C;分流方式:分流5:1;柱流量:1 mL/min;程序升溫 :80 °C(0min), 10 °C/min升至180°C(0min),8 °C/min升至300°C(0min);檢測器(ECD):檢測器溫度300 °C,尾吹流量60 mL/min;色譜柱: Agilent HP-5, 30 m x 320 μm x 0.25 μm
1.3 試驗方法
1.3.1 線性測試
① Minilab配制與手動配制比較
分別用Minilab和手動方式將濃度為10mg/L的苯并芘配制成濃度為2000、1000、500、250、100、50μg/L的標準曲線,稀釋溶劑為乙腈,定容體積1ml,配制完成后用液相(紫外檢測器)分析。
② 單點稀釋與逐點稀釋比較
分別用Minilab的單點稀釋和逐點稀釋兩種方式將濃度為10mg/L的苯并芘配制成濃度為2000、1000、500、250、100、50μg/L的標準曲線,稀釋溶劑為乙腈,定容體積1ml,配制完成后用液相(紫外檢測器)分析。
③ 揮發性較大溶劑體系下線性實例
用Minilab將濃度為10mg/L的對硫磷配制成1000、500、250、100、50、10μg/L的標準曲線,稀釋溶劑為50%的丙酮己烷,定容體積1ml,配制完成后用氣相(FPD檢測器)分析。用Minilab將濃度為10mg/L的17項有機氯配成濃度分別為1000、500、250、100、50、25、10、5μg/L的標準曲線,稀釋溶劑為50%的丙酮己烷,定容體積1ml,配制完成后用氣相(ECD檢測器)分析。
2試驗結果
2.1 線性
2.1.1 Minilab配制與手動配制比較

Figure 2.1 苯并芘色譜圖 (0.5mg/L)

Figure 2.2 苯并芘標準曲線(Minilab配制)

Figure 2.3 苯并芘標準曲線(手動配制1)

Figure 2.4 苯并芘標準曲線(手動配制2)
綜上圖顯示,本次試驗中,兩次手動配制結果的線性系數r為0.9997和0.9996(r2為0.9994和0.9992),均略差于Minilab配制的線性系數r為0.9999(r2為0.9999)。
2.1.2 單點稀釋與逐點稀釋比較

Figure 2.5 苯并芘標準曲線(Minilab單點稀釋, 同Figure2.2)

Figure 2.6苯并芘標準曲線各點色譜圖 (Minilab逐點稀釋)

Figure 2.7 苯并芘標準曲線(Minilab逐點稀釋)
軟件集成單點稀釋和逐點稀釋兩種配制方式,以上結果顯示,單點稀釋和逐點稀釋配制的線性相關系數r分別為0.99994、0.99997,即r2為0.9999、0.9999線性均良好,線性均較好。可以根據自己的喜好選擇則配制方式。
2.1.3揮發性較大溶劑體系下線性實例
① 有機磷

Figure 2.8 對硫磷標準曲線
② 有機氯

Figure 2.9 17項有機氯色譜圖(100μg/L)
以下為Minilab配制的17項有機氯的標準曲線。

Figure 2. 10 17項有機氯標準曲線
綜上所述,Minilab聯機安捷倫氣相的標準曲線配制線性系數r為0.998~0.9999之間,即r2滿足0.996~0.9998,完全滿足線性要求,其中硫丹硫酸酯以及4,4’-DDT沒有分開,因在此試驗中不是重點,未將分析方法優化。
3結論與討論
實驗從線性方面考察了Minilab全自動配標儀配液的性能,考察了Minilab全自動配制與手動配制的比較、Minilab軟件集成的單點稀釋與逐點稀釋的比較以及揮發性不同的溶劑體系下線性情況,結果為:苯并芘(乙腈為稀釋溶劑)手動配制結果的線性系數r為0.9997和0.9996,即r2為0.9994和0.9992,均略差于Minilab配制的線性系數r為0.9999,即r2為0.9998。Minilab軟件集成的單點稀釋和逐點稀釋(苯并芘,乙腈為稀釋溶劑)配制的線性相關系數r分別為0.99994、0.99997,r2均為0.9999線性均良好,客戶可以根據自己的喜好選擇配制方式。Minilab聯機安捷倫氣相的標準曲線配制線性系數r為0.998~0.9999之間,即r2滿足0.996~0.9998, 國家標準GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》中附錄F規定校準曲線的相關系數不低于0.99,以上線性結果均優于此標準。另外,另由于氣相與液相原理不同,液相系統相比氣相系統相對穩定,這可能使得Minilab液相聯機的線性較優于Minilab氣相聯機的線性。
綜上,Minilab 配制標液的線性結果良好,可以完美代替手動配制,實現更精確、準確的標液配制。