一、峰丟失
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用2.檢查設定值
3.進樣溫度太低3.檢查溫度,并根據需要調整
4.柱箱溫度太低4.檢查溫度,并根據需要調整
5.無載氣流5.檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超載1.減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫
2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝
3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解
4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品
1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低
2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫
3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞4.更換柱
5.柱污染5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1.用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低)
2.檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高
4.檢查溫度,并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分
5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏6.檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附
7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積
1.重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢)
2.采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)
4.更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑
5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當6.調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)
7.調整流速
pH對保留時間的影響在反相色譜中隨著pH的增加,酸性化合物保留時間縮短,而堿性化合物延長;緩沖液可以緩沖溶液pH的改變,緩沖液的定義是加入少量的酸或堿時能緩沖pH,就是說添加酸或堿時pH的變化很小。這......
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。內標法內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動......
如何從高效液相色譜儀的色譜峰看出前處理操作員操作的精確程度?對前處理的判斷是有一整套方法學研究的,包括線性、精密度、穩定性、重現性、加樣回收率等一系列參數。要想偷懶的話就讓操作員做加樣回收率,看色譜峰......
②儀器因素 A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種情況; &......
同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發現色譜峰比原來的大,......
2.色譜流出曲線當載氣載帶著各組分依次通過檢測器時,檢測器響應信號隨時間變化曲線稱為色譜流出曲線.也稱色譜圖.如果分離完全,每個色譜峰代表一種組分。根據色譜峰出峰時間可進行定性分析:根據色譜峰高或峰面......
K、放大器不佳,電容充放電不好。......
J、進樣口汽化室溫度太低;......
I、汽化室死體積過大;......
G、色譜柱嚴重流失或污染;......