氯化物取無水碳酸鈉2g,鋪于坩堝底部和四周,再取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火熾灼使炭化,再在700~800℃熾灼使完全灰化,放冷,加水適量使溶解,濾過,坩堝和濾器用水洗滌合并濾液與洗液,置50m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,加水使成25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0m1用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.03%)。硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液10.0ml,加水使成25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑1.8%冰醋酸溶液-乙腈(68:32)。供試品溶液取本品約50mg,置25ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺10ml,振搖使溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取芬布芬與酮洛芬對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含芬布芬0.02mg與酮洛芬0.05mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為1.8%冰醋酸溶液,流動相B為乙腈,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為283nm;柱溫為30℃;進樣體積20p時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)32系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,酮洛芬峰與芬布芬峰之間的分離度應大于5.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取上述氯化物項下剩余的濾液10.0ml,加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.001%)。