鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于苯丙酸諾龍50mg),加石油醚(沸程40~60℃)8ml使苯丙酸諾龍溶解,用冰醋酸水(7:3)提取3次,每次8ml,合并提取液,用石油醚(沸程40~60℃)10ml洗滌一次,棄去洗液,提取液用水稀釋至溶液變渾有析出物后,置冰浴中放置2小時,濾過;沉淀用水洗凈,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥后,得白色結晶性粉末。取此粉末適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液對照品溶液取苯丙酸諾龍對照品適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以正庚烷-丙酮(2:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以硫酸-乙醇(1:49),在110℃加熱15分鐘結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液用內容量移液管精密量取本品適量(約相當于苯丙酸諾龍100mg),置20m1量瓶中,用乙醚分數次洗滌移液管內壁,洗液并入量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置具塞離心管中,在溫水浴中使乙醚揮散,用甲醇振搖提取4次(第1~3次每次5ml,第4次3ml),每次振搖10分鐘后離心15分鐘,并用滴管將甲醇液移置25ml量瓶中,合并提取液,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯丙酸諾龍有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,扣除苯甲醇峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(1.5%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)
