鑒別
(1)取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH7.6)溶解并制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm的波長處有最大吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集787圖)一致。如不一致,取本品和苯扎貝特對照品,用少量甲醇溶解后,置水浴上蒸干,并于80℃減壓干燥1小時,取殘渣測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)取本品約10mg,加無水碳酸鈉20mg,混勻,熾灼后,放冷,殘渣加水浸漬,濾過,濾液經硝酸酸化后,顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
氯化物取本品0.50g,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺10m1使溶解,用水稀釋至刻度,振搖,濾過,精密量取續濾液15ml,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml與N,二甲基甲酰胺2.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.03%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取苯扎貝特與雜質I對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中分別約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.8)-甲醇40:60)為流動相;流動相比例可適當調節以使苯扎貝特峰的保留時間為6~10分鐘;檢測波長為228nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,苯扎貝特峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于5.0,理論板數按苯扎貝特峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(0.75%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液精密稱取本品0.50g,置頂空瓶中,精密加,N-二甲基甲酰胺5ml,使溶解對照品溶液精密稱取三氯甲烷適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液色譜條件以5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至175℃,維持3分鐘;進樣口溫度120℃;檢測器溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,三氯甲烷的殘留量應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十