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  • 發布時間:2020-03-06 23:53 原文鏈接: 苯酚凝固點的測定方法

    1 應用范圍:

    本測定方法描述了測定苯酚凝固點的分析步驟。這里的苯酚是雙酚-A工藝的原材料。(該方法是基于ASTM-D-1493)

    2 方法概述:

    苯酚先經加熱熔化,然后在不斷攪拌下慢慢冷卻下來。在急冷凍下結晶開始時,下降的溫度由于固化結晶放熱而回升,很快溫度又開始下降。苯酚的結晶過程所達到的最高溫度既是苯酚的凝固點。

    3 儀器和試劑:

    3.2 內管:耐熱、帶邊沿的標準玻璃試管,其長190mm,外直徑為25mm。

    3.3 攪拌器:攪拌器是用直徑為1mm的不銹鋼絲彎成的一個約18mm的圓圈。

    3.4 外管:耐熱、帶邊沿的、長200mm,外直徑為40mm的標準玻璃試管里,塞上一個帶有直徑為25-26mm孔的橡膠塞,將內管插入橡膠塞孔中直至其邊沿處。

    3.5 冷卻浴:溫度變化范圍20-70℃±0.1℃

    精密溫度計:ASTM 溫度計91C。

    3.7 橡膠塞:能滿足3.4的要求即可。

    3.8 恒溫浴:可控制溫度在55±5℃。

    3.9 燒杯:150mL。

    3.10 冷卻介質:工業級丙三醇(25℃時粘度為100cs)。

    4 分析步驟:

    4.1冷卻浴溫度低于估計凝固點溫度約10℃。

    4.2 在恒溫浴中熔化大約100mL的苯酚,熔化后苯酚的溫度應在凝固點+10℃之內,在攪拌均勻后倒入內管至刻度線。

    4.3 將內管插入外管的橡膠塞內直至其上部邊沿口。將精密溫度計和攪拌器分別插入內管膠塞的兩個孔中,調整苯酚浸入液面使溫度計浸入在中部。以60次每分鐘的速度攪拌并使其冷卻。

    4.4每隔30秒觀察并記錄溫度,估計值到0.01℃,直到溫度出現少量回升。由于水浴的作用,溫度回升到達最高后開始降低,這個最高的溫度就是該樣品的凝固點。

    4.5做平行樣,重復4.2~4.8的操作過程在三遍以上,直至測定結果差別小于0.2℃。

    5 結果

    記錄平均溫度,精確到0.1℃。


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