1 應用范圍:
本測定方法描述了測定苯酚凝固點的分析步驟。這里的苯酚是雙酚-A工藝的原材料。(該方法是基于ASTM-D-1493)
2 方法概述:
苯酚先經加熱熔化,然后在不斷攪拌下慢慢冷卻下來。在急冷凍下結晶開始時,下降的溫度由于固化結晶放熱而回升,很快溫度又開始下降。苯酚的結晶過程所達到的最高溫度既是苯酚的凝固點。
3 儀器和試劑:
3.2 內管:耐熱、帶邊沿的標準玻璃試管,其長190mm,外直徑為25mm。
3.3 攪拌器:攪拌器是用直徑為1mm的不銹鋼絲彎成的一個約18mm的圓圈。
3.4 外管:耐熱、帶邊沿的、長200mm,外直徑為40mm的標準玻璃試管里,塞上一個帶有直徑為25-26mm孔的橡膠塞,將內管插入橡膠塞孔中直至其邊沿處。
3.5 冷卻浴:溫度變化范圍20-70℃±0.1℃
精密溫度計:ASTM 溫度計91C。
3.7 橡膠塞:能滿足3.4的要求即可。
3.8 恒溫浴:可控制溫度在55±5℃。
3.9 燒杯:150mL。
3.10 冷卻介質:工業級丙三醇(25℃時粘度為100cs)。
4 分析步驟:
4.1冷卻浴溫度低于估計凝固點溫度約10℃。
4.2 在恒溫浴中熔化大約100mL的苯酚,熔化后苯酚的溫度應在凝固點+10℃之內,在攪拌均勻后倒入內管至刻度線。
4.3 將內管插入外管的橡膠塞內直至其上部邊沿口。將精密溫度計和攪拌器分別插入內管膠塞的兩個孔中,調整苯酚浸入液面使溫度計浸入在中部。以60次每分鐘的速度攪拌并使其冷卻。
4.4每隔30秒觀察并記錄溫度,估計值到0.01℃,直到溫度出現少量回升。由于水浴的作用,溫度回升到達最高后開始降低,這個最高的溫度就是該樣品的凝固點。
4.5做平行樣,重復4.2~4.8的操作過程在三遍以上,直至測定結果差別小于0.2℃。
5 結果
記錄平均溫度,精確到0.1℃。