茶葉茶湯和土壤中農藥殘留檢測的前處理方法

采用標準     

國家相關標準        

方法/原理/步驟     

樣品預處理

茶鮮葉、成茶和土壤處理

先將茶葉磨碎，分別稱取適量磨碎后的茶葉和土壤樣品(成茶2.00g,茶鮮葉、土壤5.00 g),置于50mL塑料離心管中,土壤加入5 mL純凈水,渦旋混勻放置20min后,加入10 mL乙腈渦旋混勻,浸泡超聲20 min,加入2g NaCl渦旋混勻后均質1 min,以6000 r/min離心5min,分取上層乙腈層6 mL至三角瓶,真空旋轉濃縮近干,加入5mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)超聲溶解,上樣至Florilisil+GCB混合柱,接收流出液,繼續加入25mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)洗脫,接收流出液,濃縮近干,加入0.9 mL甲醇超聲溶解,再加入0.1 mL水,渦旋混勻,過0.22 mm濾膜轉移至進樣瓶,UPLC-MS/MS進樣5μL基質外標法測定。

茶湯處理

稱取茶葉3g,按照茶葉感官評審方法標準，采取1：50比例加入沸水150 mL,沖泡10 min(2倍標準要求),制得茶湯,待冷卻后分取100 mL茶湯,上樣至Bond Elut C18 SPE柱,5 mL水：甲醇(7：3, V / V)淋洗,抽干5 min,加入20 mL甲醇洗脫,接收洗脫液,濃縮近干,加入1 mL甲醇：水(9：1,V / V)超聲溶解,渦旋混勻,過0.22μm濾膜轉移至進樣瓶,UPLC-MS/MS進樣5μL基質外標法測定。             

儀器設備    

HSG球型研磨儀

是實驗室樣品預處理的必備儀器，采用了先進的研磨技術，主要用于小量難處理樣品的快速粉碎，可在極短的時間達到混合、均化和磨細的效果。

漩渦混合器

實驗中多處需要將甲醇、乙腈、正己烷等與待測樣品進行混合。恒奧公司生產的HMV系列多管混合器可根據實驗和兩種物質混合的難易程度選用500-2400r/min不同的轉速，以達到最好的提取效果。本產品還具有定時功能，無需人員看管，節省了大量的人力。一次性可處理50個樣品，有利于進行大批量樣品檢測的實驗。同時可提高在做方法驗證的平行實驗的RSD%值。處理茶鮮葉、成茶和土壤的第一步萃取溶劑是乙腈，當萃取完成后需要將乙腈進行蒸發近干，再采用丙酮和正己烷混合溶液進行二次提取。

平行濃縮蒸發儀

平行濃縮蒸發儀是一臺在高溫高壓的條件下對大批量樣品快速、平行濃縮蒸發和進行高壓溶劑萃取的小型儀器。通過真空泵將廢氣抽出經過冷水回流裝置，將廢液收集。其性價比更高于旋轉蒸發儀。

超聲波清洗器

第二步的提取過程采用的是丙酮和正己烷的混合溶液超聲提取。恒奧公司生產的HU系列或者HS系列超聲清洗儀和藥典專用超聲清洗系列均采用不銹鋼壓花材質，功率、脫氣、頻率均可調，可進行加熱和電子定時等優點。