堿度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為7.0~9.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈水(15:85)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取間苯二酚(雜質Ⅰ)對照品與鄰苯二甲酸(雜質Ⅱ)對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含2.5g的混合溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm);以磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀1.22g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至2.0)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為220nm;柱溫為30℃;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)458515系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應大于5.0測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中雜質Ⅰ或雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。氯化物取本品0.10g,加水5oml使溶解,加稀硝酸1ml搖勻,靜置10分鐘,使熒光素鈉沉淀完全,濾過至澄清。分取濾液二份,每份10m,分置50ml納氏比色管中,其中一份加水使成40ml,加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置10分鐘,如顯渾濁,濾過至澄清,取濾液加入標準氯化鈉溶液7.0ml,加水至50ml,搖勻,作為對照溶液。另一份加水使成40ml,加硝酸銀試液1.0ml,加水至50ml,搖勻,作為供試品溶液。取對照溶液和供試品溶液,在暗處放置5分鐘,依法檢查(通則0801),供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.35%)。硫酸鹽取本品0.20g,加水100ml使溶解,加稀鹽酸7ml,使熒光素鈉沉淀完全,濾過至澄清。分取濾液二份,每份25ml,分置50ml納氏比色管中,其中一份加水使成40ml,加25%氯化鋇溶液5ml,搖勻,在暗處放置10分鐘,如顯渾濁濾過至澄清,取濾液加人標準硫酸鉀溶液2.5ml,加水至50ml,搖勻,作為對照溶液。另一份加水使成40ml,加25%氯化鋇溶液5ml,加水至50ml,搖勻,作為供試品溶液。取對照溶液和供試品溶液,在暗處放置10分鐘,依法檢查(通則0802)。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.50%)。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過17.0%鋅鹽取本品0.10g,加氯化鈉的飽和水溶液10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,搖勻,濾過,濾液中加亞鐵氰化鉀試液1ml不得發生渾濁。