藥典質譜法修訂公示技術緊隨發展質譜行業或迎機遇

近日，國家藥典委員會針對《中國藥典》0431質譜法修訂發布公告，本次修訂基本保留了《中國藥典》通則0431質譜法的內容，同時根據質譜技術的應用實踐及近年來的發展，并參考了其他藥典中的質譜法和質譜法應用通則，增加了目前質譜法已經成熟的離子源、質量分析器、碎裂方式、數據采集模式、儀器確證、方法驗證和確認等內容。 

 1. 概述 

 將原通則中質譜儀的主要組成圖進行了更新，增加了真空系統，與通則相關描述內容一致。增加了質譜技術在中藥、化學藥生物藥和微生物鑒定等相關領域應用的簡述。

 2. 進樣系統 

 參考相關標準，將“一、進樣系統”分為“直接進樣”和“聯用進樣”兩部分。 在“直接進樣”部分增加了非揮發性固體或液體樣品分析的描述，“聯用進樣” 部分新增了“薄層色譜-質譜聯用”、“熱重分析-質譜聯用”和“微流控芯片-質譜聯 用”和“質譜成像”的描述。 

 3. 離子源 

 參考相關標準，刪除了已經不適用的部分離子源內容，加了“電感耦合等離子體電離源”的描述。增加了“電子轟擊離子源、電噴霧離子源和基質輔助激光解吸離子源等是最常用的離子源”的表述。

 4. 質量分析器 

 質量分析器的性能指標增加“質量準確度”的描述。 根據質量分析器的應用進展并參考國外藥典，增加了“四極桿質量分析器、 離子阱質量分析器、飛行時間質量分析器和傅里葉變換質量分析器等是最常用的 質量分析器”的表述。 參照相關標準修改“3.離子阱質量分析器”的部分表述。 參考國外藥典，增加了“傅里葉變換靜電場軌道阱質量分析器”和“同位素質譜”，并根據相關標準，將原通則中“離子回旋共振質量分析器”和“傅里葉變換靜電場軌道阱質量分析器”合并為“傅里葉變換質量分析器”。 增加了同位素質譜（Isotope mass spectrometer，IMS）相關表述。 在串聯質譜項下，將原通則中“產物離子掃描”、“前體離子掃描”、“中性丟失掃描”、“選擇反應監測”、“多反應監測”移至“五、數據采集方式”。增加了“四極桿串聯質譜”、“離子阱串聯質譜”和“離子淌度串聯質譜”的描述。 

 5. 離子碎裂 

 新增了“四、離子碎裂”項。 

 6. 數據采集方式 

 新增了“五、數據采集方式”項。將原通則中串聯質譜項下“產物離子掃描”、 “前體離子掃描”、“中性丟失掃描”、“選擇反應監測”、“多反應監測”移至該項下。 增加“全掃描”、“數據非依賴掃描”、“數據依賴掃描”的描述。 “數據依賴掃描”項下分列：“3.1. 產物離子掃描”、“3.2. 前體離子掃描”、“3.3. 中性丟失掃描”、“3.5. 選擇反應監測”、“3.6. 多反應監測”，并增加“3.4. 選擇離 子監測（Selected ion monitoring，SIM）”和“3.7. 平行反應監測（Parallel reaction monitoring，PRM）”。 

 7. 儀器確證 

 該項為新增內容。根據相關技術規范，增加了質譜儀和色譜-質譜聯用儀的 安裝確證（IQ），運行確證（OQ）和性能確證（PQ）等內容。 

 8. 方法驗證與確認 

 該項為新增內容。根據相關技術規范，列出了開展質譜方法驗證或確認工作 中需要關注的實驗參數。 

 9. 測定法 

 根據相關技術規范，新增了定性和定量分析項下的系統適用性要求和應用內容。

 10. 名詞和術語 

 由于質譜不僅用于小分子化合物的分析，也用于大分子化合物和微生物的鑒定，因此，將待測化合物統一為待測成分，將供試品和樣品也統稱為樣品，將對照品統稱為標準樣品，以涵蓋不同的樣品。 英文縮寫首次出現前給出了全稱。 參考國標的規定，將原子質量單位統一以u表示。