一、藥物鑒別的內容
藥物鑒別的內容主要包括性狀、一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗等內容。《中華人民共和國藥典》現行版中鑒別項下規定的鑒別方法,適用于鑒別藥物的真偽,對于原料藥還應結合性狀項下的外觀、溶解度和物理常數進行確認。
二、一般鑒別試驗
一般鑒別試驗是依據某一類藥物的化學結構、理化性質的特征,通過化學反應來鑒別藥物的真偽。對無機藥物是根據其組成的陰離子和陽離子的特性反應;對有機藥物則大多采用藥物的官能團反應。因此,一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物,而不能證實是某一個藥物。
一般鑒別試驗的內容及方法收載在《中華人民共和國藥典》附錄項下。《中華人民共和藥物國藥典》(2010年版,二部)收載的一般鑒別試驗包括有:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類(鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、銨鹽、鎂鹽,鐵鹽、鋁鹽、鋅鹽、銅鹽、銀鹽、汞鹽、鉍鹽、銻鹽、亞錫鹽)、有機酸鹽(水楊酸鹽、枸櫞酸鹽、乳酸鹽、苯甲酸鹽、酒石酸鹽)、無機酸鹽(亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、硼酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、氯化物、溴化物、碘化物)。下面主要介紹幾種常見的鑒別試驗。
1.芳香第一胺類
取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴,滴加堿性β-萘酚試液數滴,視供試品不用,生成由橙黃到猩紅色沉淀。
2.水楊酸鹽
(1)取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。
(2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。
3.丙二酰脲類
(1)取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2min,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續滴加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。
(2)取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。
4.有機氟化物
取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法進行有機破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,燃燒完畢后,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍試液0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍紫色;同時做空白對照試驗。
5.托烷生物堿類
取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸干得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2～3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。