性狀
本品為白色或類白色針狀結晶或結晶性粉末無臭,無味本品在丙酮、乙酸乙酯或熱乙醇中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶熔點本品的熔點(通則0612)為80~83℃。
鑒別
(1)取本品25mg,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯肼試液lml,搖勻,加熱至沸,即生成橙黃色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集661圖)一致
檢查
丙酮溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加丙酮10nl溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水100ml,充分振搖約10分鐘濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取氯化物檢查項下的濾液50m,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃-0.1%冰醋酸(37:8:55)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按萘丁美酮峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取無水乙醇與乙酸乙酯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1m1中分別約含0.1mg與0.02mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中密封。色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱(如DB624,0.32mm×30m,1.8pm或極性相近的色譜柱);起始溫度為80℃,維持6分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持8分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為45分鐘;進樣體積為1.0ml系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為乙醇與乙酸乙酯,各成分峰之間的分離度應大于2.0,各成分峰的理論板數均不低于3000測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇殘留量不得過0.1%,乙酸乙酯殘留量不得過0.02%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.003%)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1g混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40gg的溶液對照品溶液取萘丁美酮對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。
貯藏
遮光,密封,在陰涼干燥處保存
制劑
(1)萘丁美酮片(2)萘丁美酮膠囊