性狀
本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末;無臭本品在甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醇或丙酮中溶解,在水中極微溶解。熔點本品經105℃干燥3小時后,熔點(通則0612)為158~165℃,熔距不得過4℃。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+26至+31°
鑒別
(1)取本品,加乙醇制成每1m1中約含50g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm與275nm的波長處有最大吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1043圖)一致。
檢查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,振播5分鐘,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.028%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m中約含0.1mg的溶液。系統適用性溶液取萘磺酸右丙氧芬、雜質Ⅰ與雜質Ⅱ各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含萘磺酸右丙氧芬20mg雜質I0.1mg與雜質Ⅱ0.1mg的溶液色譜條件采用0.5mm厚的硅膠G薄層板,以三氯甲烷-乙酸丁酯甲酸(3:2:1)為展開劑(1),以三氯甲烷乙酸丁酯濃氨溶液(3:2:0.5)的下清液為展開劑(2)(展開劑必須澄清)測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,以展開劑(1)展開,晾干,再以展開劑(2)同方向第二次展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。系統適用性要求系統適用性溶液應顯三個清晰的斑點限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深,雜質斑點不得多于2個水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分為2.5%~5.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
含量測定
取本品約0.4g,精密稱定,置分液漏斗中,加三氯甲烷40ml使溶解,加水和氫氧化鈉試液各10ml,振搖2分鐘,靜置分層,分取三氯甲烷液,水層用三氯甲烷提取3次,每次25ml,各次三氯甲烷液均用同一加有無水硫酸鈉3g的濾器濾過,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,加冰醋酸40ml,使殘渣溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1molL)相當于54.77mg的CH2gNO2·C10H8O3S
類別
鎮痛藥
貯藏
遮光,密封保存。
雜質
質I,(萘磺酸右丙氧芬乙酰物)CH3 CH3 SOH, H20H27NO2·C10H8O3S·H2O551.70(1S,2R)-1芐基3二甲氨基-2-甲基-1-苯丙基乙酸酯萘2-磺酸鹽-水合物 雜質Ⅱ, (氨基醇鹽酸鹽) CH3 CH3 Clg H26 CINO 319.87 (1S,2R)-1-芐基-3-二甲氨基-2-甲基-1-苯丙醇鹽酸鹽