性狀
本品為白色至微黃色結晶性粉末。本品在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在水中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
鑒別
(1)取本品10mg,加水10ml溶解后,加0.5%三氯化鐵溶液2~3滴,搖勻,再加0.5%鐵氰化鉀溶液2~3滴,搖勻,顯藍綠色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在250nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集878圖)一致
檢查
酸度取本品20mg,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5溶液的澄清度與顏色取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑甲醇-0.1%栒櫞酸溶液(25:75)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。系統適用性溶液取葛根素與咖啡因各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含葛根素50g與咖啡因150g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%枸櫞酸溶液為流動相A,以甲醇為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為250nm;進樣體積10dl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)75系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,葛根素峰的保留時間約為14分鐘,葛根素峰與咖啡因峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。